绿色有机电致发光材料C545T合成工艺研究

研究了绿色有机电致发光材料C545T的合成工艺。以价格较便宜的1-溴-3-甲基-2-丁烯代替1-氯-3-甲基-2-丁烯,降低了原料价格,提高了产品收率;其次,中间体2-苯并噻唑乙酸乙酯的合成采用微波法代替传统的加热反应法,缩短了反应时间,提高了产品收率;另外,最后一步的Knovenagel反应采用有机碱哌啶作催化剂,也缩短了反应时间,提高了产品收率。该合成工艺生产周期短,反应条件温和,纯化过程简单,合成成本低,六步合成总收率达8.2%,产品纯度达99.9%。     

耐热炸药的现状及研究进展

从热性能方面提出了耐热炸药的特点及该类炸药研究的重点;叙述了目前主要耐热炸药PYX、HNS、TATB的性能、制备工艺、应用以及每种耐热炸药的优缺点,说明了应以提高能量和感度为耐热炸药研究的方向;叙述了近年来耐热炸药的主要研究进展,提出了值得重点关注的单质耐热炸药,如LLM－105、NONA、ANPyO等,并对性能、制备工艺、优缺点以及可能应用的领域进行了分析;从耐热性及起爆感度方面对今后的发展提出了建议。     

N-((S)-1-乙氧羰基-3-苯丙基)-L-丙氨酸的合成

以L-丙氨酸、3-苯甲酰基丙烯酸乙酯等为原料,通过Michael加成反应,制得中间体N-((S)-1-乙氧羰基-3-氧代-3-苯丙基)-L-丙氨酸,进而在钯-碳催化下进行氢化反应,得到目标产物N-((S)-1-乙氧羰基-3-苯丙基)-L-丙氨酸(ECPPA),收率90%;用红外、核磁共振、元素分析等方法对其结构进行表征...     

黏粒含量对砂土抗剪强度影响的试验研究

通过对砂土和黏粒进行粒度分析得到了土体内部固相颗粒的大小与级配,通过室内直剪试验对不同黏粒含量的砂土内摩擦角进行了测定;利用最小二乘方法拟合黏粒含量与抗剪强度能够较好的符合多项式关系;随着粘粒含量的增加土体抗剪强度呈现先降低后升高的变化趋势,这是由于黏粒在土体内部实现由滚珠作用到骨架作用的转化。     

硫代黄色素T的合成

研究了以对二甲氨基苯甲酸为原料,通过酰氯化反应,再和5-甲基-2-甲氨基苯硫酚进行缩合反应合成硫代黄色素T。产品的总收率大于75%。     

ANPyO合成及性能研究进展

综述了新型含能化合物2,6,-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)的合成及性能研究进展,论述了ANPyO的各种合成路线及其优劣,与结构类似的TATB相比较,ANPyO的能量和感度与之相当,且制备成本低,是一种极具应用潜力的新型钝感炸药。     

4–氨基–1,2,4–三唑硝酸盐的合成及晶体结构研究

以甲酸和水合肼为原料,经甲酰化、环化、酸化合成了4–氨基–1,2,4–三唑硝酸盐(4–ATN),收率97.2%。采用IR、1H–NMR、质谱、元素分析及四圆单晶衍射仪等手段对目标化合物进行了表征,并进行了热性能分析。结果表明:4–ATN晶体属单斜晶系,存在分子内和分子间氢键。空间群为Cc,晶胞参数:a=0.955 1(4)nm,b=0.524 5(2)nm,c=1.181 0(5)nm;α=90°,β=96.627(6)°,γ=90°;V=0.587 7(4)nm3,Dc=1.663 g/cm3,Z=4,μ=0.151 mm–1,F(000)=304,μ(Mo Kα)=1.109 mm–1,R1=0.034 2,wR2=0.106 1。     

N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛的合成工艺优化

报道了一种优化的N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛(DMACA)合成工艺。该工艺使用液体甲醇钠,蒸除甲醇后悬浮在正己烷中,再和亚胺络合物反应。甲醇钠和硫酸二甲酯的摩尔比为1.2∶1,-10℃滴加亚胺络合物,滴加时间为1 h,反应时间为1.5 h。本合成工艺产品收率高(由文献值25%~35%提高到75%~85%),纯度好(HPLC≥98%)。     

液相色谱法测定2-｛2-叔丁基-6-[2-(1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氢-1H,5H-吡啶并[3,2,1-ij]喹啉-9-基)-乙烯基]-吡喃-4-内鎓盐烯｝-丙二腈的纯度

建立了2-{2-叔丁基-6-[2-(11,,77,-四甲基-2,3,6,7-四氢-1H5,H-吡啶并[3,2,1-ij]喹啉-9-基)-乙烯基]-吡喃-4-内鎓盐烯}-丙二腈(简称DCJTB)的反相高效液相色谱法检测方法,讨论了样品制备的影响因素及流动相与检测波长的选择,计算了回收率和精密度,并采用外标法对其标准溶液进行了测定。结果表明,样品制备时应多点采集,然后溶解挥干;流动相四氢呋喃∶水(体积比)=65∶35;360 nm作为检测波长,同时用296 nm作为参考检测波长;DCJTB回收率为99.9%～101.2%,精密度RSD=1.1%(n=5),最小检测量为1.1×10-8 g/L,线性范围0.08～0.97 mg/mL,线性相关系数为0.998 9。此方法简便、准确、重现性好。     

硫代黄色素T的合成

研究了以对二甲氨基苯甲酸为原料,通过酰氯化反应,再和5-甲基-2-甲氨基苯硫酚进行缩合反应合成硫代黄色素T。产品的总收率大于75%。