三甲氧基硅烷的合成及应用

三甲氧基硅烷的合成及应用张墩明，周庆立（南京大学化学系２１０００８）１．前言三甲氧基硅烷（以下简称三甲）既有可水解的Ｓｉ－ＯＣＨ＿３键，又有活泼的Ｓｉ－Ｈ键。硅氢键能与一系列的烯类单体在铂催化下发生硅氢加成，得到各种硅烷偶联剂、有机硅封端固化的聚醚以...     

1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在40℃回流反应5h,可得到52 6g1,3 双(3 氯丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,13 9gⅢ和14 2g醋酸钾在130℃反应7h,生成1,3 双(3 乙酰氧丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15 9g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10 0gⅣ用甲醇醇解1h可制得7 0g标题化合物Ⅰ。用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征。     

水性聚丙烯酸酯树脂涂料的耐中性盐雾性能

为了改善水性聚丙烯酸酯树脂涂料涂膜的耐中性盐雾性能，在含一定量无机填料的聚丙烯酸酯树脂水分散液中分别添加固化剂、环氧树脂、缓蚀剂和水，对涂料配方及固化条件进行了优选，得到涂料最佳配方为：14．5g聚丙烯酸酯树脂，4．5g无机混合填料（2．0g磷酸锌，1．5g云母粉，1．0g高岭土），4．5g固化剂12-303，2．9g...     

工业乙烯基三乙氧基硅烷的GC—MS分析

对乙烯基三乙氧基硅烷工业品进行了GC－MS分析，发现其中含有甲基三乙氧基硅烷（1）和1，3－二乙烯基－1，1，3，3－四乙氧基二硅氧烷等杂质，主要杂质为化合物I，占3．27％。理论分析认为：在三氯氢硅与氯乙烯的高温热缩合反应中发生的副反应产生了甲基三氯硅烷，它进一步与乙醇反应生成化合物I；据此提出了一些解决的方法。     

羧基改性硅油的制备

在氧化亚铜／四甲基乙二胺催化下,丙烯酸乙酯（Ⅰ）或丙烯腈（Ⅱ）与甲基二氯硅烷（Ⅲ（进行硅氢加成反应,生成β－（甲基二氯硅基）丙酸乙酯（Ⅳ）和β－氰乙基甲基二氯硅烷（Ｖ）,收率为８５％左右,Ⅳ或Ⅴ经水解后与Ｄ４在酸性白士催化下平衡共聚,再经浓盐酸水解制得羧在改性硅油     

硅油基磁性液体

共沉淀法制备的磁性颗粒经分散剂处理后悬浮于硅油中得到了硅油基磁性液体。为了得到稳定的胶体，合成了一系列与硅油匹配很好的有机硅膦酸分散剂，其化学通式为XPS表面分析表明磁性颗粒与分散剂之间的作用为化学吸附。本文还测试了磁性液体的一些物理性能以及粘度随温度的变化情况。     

几种含α-官能团的二硅氧烷的合成与表征

以氯甲基二甲基氯硅烷为原料制备了几种含官能团的二硅氧烷封端剂.将氯甲基二甲基氯硅烷在50%乙醇水溶液中水解,可得到85%收率的1,3-双氯甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(产物Ⅰ);产物Ⅰ同醋酸和三乙胺在对二甲苯中回流18 h,得到90%收率的1,3-双乙酰氧甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(产物Ⅱ);在盐酸催化下,产物Ⅱ同过量甲醇在室温下进行酯交换反应24 h,得到约80%收率的1,3-双羟甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷.用1H NMR、GC-MS、IR、元素分析等方法对产物进行了表征,以确定产物的含量、结构和主要副产物的结构,简单探讨了反应的影响因素.     

羧基改性硅油的制备

在氧化亚铜／ 四甲基乙二胺催化下, 丙烯酸乙酯（ Ⅰ） 或丙烯腈（ Ⅱ） 与甲基二氯硅烷（ Ⅲ） 进行硅氢加成反应, 生成β（ 甲基二氯硅基） 丙酸乙酯（ Ⅳ） 或β氰乙基甲基二氯硅烷（ Ⅴ） , 收率为８５ ％ 左右, Ⅳ或Ⅴ经水解后与Ｄ４ 在酸性白土催化下平衡共聚, 再经浓盐酸水解制得羧基改性硅油。     

碳氧化硅的制备及表征

在惰性气体保护下,将硫化的有机硅纳米颗粒在600～1300℃进行高温热解.可制成碳氧化硅;并随着制备方法的不同,分别得到粒径为10～60 nm的碳氧化硅纳米颗粒、或粒径为～100 μm的多孔性碳氧化硅颗粒,以及负载在硅基板上的纳米尺寸的碳氧化硅膜.对产物进行了TEM、SEM、XPS、XRD和AFM等表征.