KH-550的气相色谱/质谱联用分析

1　前　　言ＫＨ -5 5 0作为有机硅烷系列中的一种 ,主要被用来做交联剂 ,它是一种改性的硅烷 ,即其中一个取代基位置被胺基置换。ＫＨ -5 5 0中如果含有较多的杂质 ,可能会使产品的各项指标下降 ,甚至严重影响到产品的质量。目前对硅烷的分析多般还是通过中和反应测氨值 ,而对硅烷分子结构式的定性分析以及在样品中同一系列硅烷各组分的含量测定 ,则研究比较少 ,因此建立一整套对产品中主要组分及其杂质的快速、有效的定性定量分析方法是很有必要。2　实验部分2 .1　仪器与试剂 :ＧＣ :温岭ＧＣ -9790色谱仪 ,并配有Ｃ -Ｒ1Ｂ数据处理机。…     

高效液相色谱法测定苦竹叶中总黄酮

苦竹 (Ｐｌｅｉｏｂｌａｓｔｕｓ)是禾本科、竹亚科苦竹属多年生常绿植物 ,在我国有较广泛的分布。黄酮类化合物 (Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ)具有多方面的化学活性[1 ] ,分析植物中的黄酮类化合物是当前植物化学的重要研究领域之一。苦竹叶中黄酮类化合物的分析未见报道。目前 ,国内对植物中黄酮类化合物含量的测定 ,多采用化学比色法[2 ] ,国外则采用ＨＰＬＣ法测定[3] 。本文采用ＨＰＬＣ法 ,以芦丁为标准物 ,测定了苦竹中总黄酮的含量。其结果与化学比色法 ,具有重现性好 ,干扰因素少等优点。1　实验部分1 .1　仪器与试剂ＺＯＲＢＡＸＣ8柱 (…     

反相高效液相色谱法测定毛竹叶中总黄酮

毛竹 (Ｐｈｙｌｌｏｓｔａｃｈｙｓｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌａ)是禾本科、竹亚科、刚竹属多年生常绿植物 ,在我国有较广泛的分布。黄酮类化合物 (Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ)具有多方面的化学活性[1 ] ,可用作天然药物、抗氧化剂、防腐剂等 ,其应用开发具有广阔的前景。毛竹叶中黄酮类化合物的分析未见报道。目前 ,国内对植物中黄酮类化合物含量的测定 ,多采用化学比色法 ,国外则采用ＨＰＬＣ法测定[2 ] 。本文采用ＲＰ -ＨＰＬＣ法 ,以芦丁为标准物 ,测定了毛竹中总黄酮的含量。其结果与化学比色法比较 ,具有重现性好 ,干扰因素少等优点。1　实验部…     

紫外光谱设备在水质监测中的应用

利用自主研发的具有分布式、精度高、稳定性好、抗干扰强、响应速度快、寿命长、无需预处理、免维护、使用简单、成本低等诸多优点的光谱设备探头检测系统,实现了对水质紫外吸收光谱的原位、在线、实时检测.通过对苏州某河流超过6个月的水质检测实践,得到关于该光谱设备探头系统的2个优化工程应用方案:一个是对不同波段的光谱进行对比分析,...     

生物基尼龙510的制备及性能表征

以生物基1,5-戊二胺和生物基1,10-癸二酸为单体制备了全生物基尼龙510。通过核磁共振和傅立叶变换红外分析表征了尼龙510的化学结构,通过差示扫描量热法(DSC)、热失重分析法(TG)测试尼龙510的热性能,同时测试了其力学性能。结果表明,所合成的尼龙510相对黏度为2.5,熔点167℃、玻璃化转变温度45℃均低于尼龙6,起始热分解温度为410℃高于尼龙6;尼龙510的熔体质量流动速率、拉伸强度、拉伸模量比尼龙6和尼龙56低,分别为56.7 g/10min、59.7 MPa、2 212 MPa;伸长率、弯曲强度、弯曲模量、简支梁缺口冲击强度介于尼龙56与尼龙6之间,分别为28.50%、77.0 MPa、1 502 MPa、8.2 kJ/m²;平衡吸水率为0.34%,远低于尼龙6的2.8%。     

苦竹叶中黄酮类化合物的液相色谱-质谱联用分析

苦竹 (Ｐｌｅｉｂｌａｓｔｕｓ)是禾本科、竹亚科、多年生常绿植物 ,在我国有较广泛地分布。黄酮类化合物(Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ)具有多方面的化学活性[1 ] ,可用作天然药物、抗氧化剂、防腐剂等 ,其应用开发具有广阔的前景。本文利用高效液相色谱 /质谱联用技术 (ＬＣ/ＭＳ)具有分离效果好 ,测定及时等优点 ,直接分析了苦竹中黄酮类化合物。电喷雾质谱 (ＥＳＩ—ＭＳ)属于“软电离”质谱 ,具有分析速度快、灵敏度高、样品消耗量少 ,对杂质的承受能力强的优点 ,且可作串联质谱 (ＭＳｎ)以提供相应的结构信息[2 ,3] 。文献 [4]曾用层析法、Ｈ…     

硅-602交联剂的GC/MS研究分析

本文首次对硅 - 6 0 2交联剂的组分进行了研究报道 ,样品在温岭GC_9790色谱仪的SE_5 4(2 0m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm)石英毛细管柱中程序升温 :从 5 0℃ (2min)开始以 8℃ /min升温到 2 5 0℃ (10min) ,分离得到了六个分离很好的色谱峰以及各组分的含量 ;然后用ThermoQuest公司的TraceGC/MS仪对各组分进行定性分析 ,得到样品各组分的质谱图并结合质谱裂解规律 ,推测出样品的主要成分为e:[(CH3O) 2 CH3SiCH2 CH2 CH2 NHCH2 CH2 NH2 ],其他杂质依次为a:[(CH3O) 3SiCH3]、b :[(CH3O) 2 CH3SiCH2 CH2 CH3]、c :[(CH3O) 2 CH3Si(CH2 ) 8CH2 NHCH3]、d :[(CH3) 2(CH3O)SiCH2 CH2 CH2 NHCH2 CH2 NH2 ]、f:[(CH3O) 2 CH3SiCH2 CH(CH2 NHCH2 CH2 NHCH3) 2 ]。其中样品的主要成分含量为 96 5 0 % ,其他杂质的总含量为 3 5 0 %。