反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成新方法

以顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰氯化、加氢及异构化反应制得反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛。较佳合成工艺条件为:四氢呋喃为反应溶剂,Pd/CaCO3为催化剂,m(Pd/CaCO3)∶m[顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酰氯]=0.3∶1,反应温度为20℃,反应时间为12h,顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛收率为90%,纯度为94.8%(GC);甲醇和二氯甲烷为反应溶剂,m[顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛]∶m(KOH)=1∶0.1,反应温度为0～5℃,反应时间为1h,反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛收率为86.9%,纯度为95.5%,总收率为78.2%。产物结构经1 HNMR、IR及GC-MS确认。     

六氢哒嗪中的灼烧残渣去除方法研究

六氢哒嗪制备过程中使用大量无机盐,直接导致了最终产品的灼烧残渣含量远远超标,本文研究了洗涤去除该无机盐的方法,通过该方法,可以使灼烧残渣含量小于0．01％。     

2,7-二羟基-9-甲基芴除色工艺研究

介绍了2种2,7-二羟基-9-甲基芴（MFDO）粗品的除色方法,方法一用乙醇重结晶3次后得到合格品（色度小于50）,收率为51.8%;方法二以乙醇为溶剂,在常压下,40～45℃加氢反应20h后,乙醇重结晶一次,得到合格品（色度小于50）,收率为80.5%,考察了不同的加氢时间、温度及环境对除色结果的影响。对比2种纯化方法的效果及收率来看,方法二优于方法一。     

氯化氢催化酯化反应合成2-氯异烟酸甲酯

以2-氯异烟酸为起始原料,在氯化氢催化下和甲醇经酯化反应合成纯度98.5%以上的医药中间体2-氯异烟酸甲酯,收率77.7%。目标化合物进行了1 H NMR、IR和GC-MS表征。条件实验表明:当氯化氢浓度为26%,反应温度为40℃,反应时间为3h时,反应效果最佳。探讨了2-甲氧基异烟酸甲酯副产物产生的原因,并对副产物产生的机理进行了推测。     

反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸的合成

以反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料,经催化加氢合成顺/反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明,以Ru/C为催化剂,以NaOH水溶液为反应介质,当反应温度为75～85℃,压力为3.5 MPa时反应效果最佳。加氢完粗品经高温异构化反应,甲苯乙醇混合溶剂重结晶得色谱纯度99.5%以上的反-3PyHA。     

深部矿井高温热害防治研究与工程应用

以山东霄云煤矿井下热害防治研究与工程实践为例,理论计算了该矿冷负荷量,根据需冷量及矿井概况进行井下集中降温工艺设计,最后通过降温系统实施,成功给井下高温热害工作面降温除湿。检测结果表明:工作面降温前干球温度31℃～35℃,降温后干球温度24℃～26℃,降温幅度7℃～9℃,大大改善了井下工作面环境,热害防治效果明显,且降温系统运行稳定,具有推广价值。     

采油工作安全管理的有效策略探究

随着我国经济建设的不断发展,对石油等能源的需求越来越大,这极大地刺激了我国石油开采业的发展。但同时,石油开采引发的安全事故也在不断上升,严重影响了石油生产的顺利进行。本文以石油开采安全管理为研究对象,通过对影响石油开采安全因素的分析来总结出安全管理石油开采工作的有效策略。