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为实现瓜菜种植土壤中常见农药的快速、灵敏测定,以改进的微量QuEChERS(μ-QuEChERS)辅助超声提取法,结合气相色谱质谱(GC-MS)分析,建立了土壤中15种农药残留的同时快速检测方法。土壤中15种农药残留采用含有V(1%乙酸的乙腈)∶V(二氯甲烷)=2∶1的混合溶液提取,上清液经过w(N-丙基乙二胺(PSA))∶w(C_(18))=3∶1混合吸附剂与无水Na_2SO_4净化。目标物在TG-5MS弱极性石英毛细管柱进行GC分离,以电子轰击电离源(EI)、选择离子监测(SIM)模式的外标法定量。结果表明,超过13种有机污染物在1.0～1 000μg/L范围内呈良好线性关系,且相关系数(r)均超过0.990。所建方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.1～1.2μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5～4.3μg/kg。3个不同添加浓度(5.0、50、200μg/kg)的回收率在73.2%～114.5%范围内,相对标准偏差(RSD,n=3)在1.1%～11.4%范围内。将所建方法应用到海南南渡江流域瓜菜产区土壤中农药残留检测中,观察到土壤中均含有滴滴涕(DDT)、六六六(BHC),且均存在农药多残留情况(≥7种),其中联苯菊酯检测浓度最高。方法简单、快速且灵敏,有机试剂种类和用量少,适合土壤中15种常见农药多残留的同时、快速、批量检测。 相似文献
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[目的]建立了热带农业区水稻-辣椒轮作模式下辣椒种植季土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌残留同时快速检测方法。[方法]样品经乙腈-0.1%甲酸(V/V)提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C_(18)混合分散剂净化,利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)与基质溶液匹配的外标法定量分析。[结果] 3种目标农药线性范围均超过3个数量级;3种添加质量分数(1.0、10.0、100.0μg/kg),土壤中3种农药平均回收率为63.7%～89.9%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.1%～13.6%;方法检出限(LOD,S/N=3)为0.06～0.26μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.21～0.89μg/kg,均低于中国、欧盟辣椒中推荐最大残留限量值检测浓度。[结论]方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,可满足实际检测需求。 相似文献
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