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以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67.6%(未用微波辐射时为40.7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93.8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85.3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93.1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90.8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ~Ⅳ进行了表征。 相似文献
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本文以异戊氧基乙烯丙为例,报道烃氧基乙酸以对甲基苯磺酸为催化剂的催化合成。研究了各种因素对酯化产率的影响,确定了较佳反应条件,共合成了十二种酯。 相似文献
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氯乙酸烯丙酯的催化合成 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道用对甲苯磺酸为催化剂合成氯乙酸烯丙酯,并探讨不同因素对酯化产率的影响。 相似文献
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2,5—二甲基—4—羟基—3(2H)—呋喃酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
2,5—二甲基—4—羟基—3(2H)—呋喃酮(以下简称DMHF),具有强烈的果香焦糖香气或“焦香菠萝”的芳香香气。它是美国食用香料制造者协会(FEMA)已认可的食用香料之一,因而广泛用作食用香料和香精以及食品添加剂。 DMHF天然存在于菠萝、橙桔、 相似文献
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2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以丙酮醛为原料 ,用锌粉作偶联剂 ,加入适量的氯化锂和碘化四丁基铵 ,n(CH3COCHO)∶n(Zn)∶n(HOAc) =1 0∶1 0∶1 5 ,在 2 5℃反应 1 5~ 2 0h ,可得产率为 6 1 5 %的 2 ,5 二羟基 3,4 己二酮 ;用磷酸氢二钠作缩合剂 ,用超声波加热回流 12h ,可得产率为 6 8 2 %的标题化合物 ;二步的总产率为 41 9%。 相似文献