候选农药病氰硝水解和光解的特性

[方法]采用室内模拟方法研究了病氰硝在水环境中的动力学规律,考察病氰硝的光降解受pH值的影响以及水化学降解受pH值和温度的影响.[结果]在光解条件下的半衰期t1/2分别为5 h[pH值5,(25±1)℃]、1.6 h[pH值7,(25±1)℃]、1.4 h[pH值9,(25±1)℃]；该农药的水解半衰期t1/2分别为3.9 d[pH值7,(25±1)℃]、31.4 d[pH值9,(25±1)℃]、6.9 d[pH值7,(37±1)℃]、17.3 d[pH值9,(37±1)℃]、8.7 d[pH值7,(50±1)℃]、4.6 d[pH值9,(50±1)℃],在pH值5的缓冲溶液中较稳定.[结论]按《化学农药环境安全评价试验准则》规定,病氰硝属于易光解,在中性和碱性条件下易水解类农药.     

含氟α-氨基膦酸酯对映体在淀粉类手性固定相上的分离

应用键合型3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯淀粉类手性固定相色谱柱(Chiralpak IA),在正相系统的高效液相色谱条件下首次直接拆分了具有抗病毒活性的一系列含氟烷氧取代α-氨基膦酸酯.在选定的条件下,8种α-氨基膦酸酯均可达到基线分离(Rs>2.15).同时,从保留因子(k')、分离因子(α)和分离度(Rs)等方面考察了对映体保留和拆分的影响因素,并制备了一对对映异构体.研究结果表明,化合物结构和流动相组成对化合物外消旋体分离具有重要影响.     

除草剂氟硫草定原药的反相高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,使用以ZORBAX Eelipse XDB-C18,在202 nm波长下,对除草剂氟硫草定原药样品进行定性定量分析.结果表明:氟硫草定质量浓度为1.6～200 mg/L范围内,方法线性相关系数为0.99999,标准偏差为0.32,相对标准偏差为0.33%,平均回收率为100.3%.     

铝合金高速加工过程切削温度预测研究综述

铝合金材料凭借强度高、耐磨性好、加工性能良好以及焊接性能好等优点,在航空航天和汽车等行业得到了越来越广泛的应用。由于铝合金加工过程中切削温度高,易产生热变形、刀具磨损等问题,因此准确预测铝合金高速切削过程中的切削温度至关重要。从理论上分析了铝合金切削过程中的温度分布特点,比较了二维切削和三维切削有限元仿真过程,阐述了高速切削过程中切削温度的影响因素。     

19%(噁)霉灵·络氨铜水剂中(噁)霉灵在烟草上的残留消解动态

采用衍生气相色谱法测定噁霉灵·络氨铜水剂中嗯霉灵在烟草上残留消解动态和最终残留量.样品经丙酮-水(体积比9:1)超声振荡提取,乙醚萃取,经0,0-二乙基硫代磷酰氯衍生化后,用带火焰光度检测器气相色谱仪进行测定.其结果表明:检出限为0.015 mg/kg,定量限为0.049 mg/kg,在0.05、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,添加回收率为83.60%～90.50%,变异系数为5.5%～7.9%.噁霉灵在烟草上半衰期为2.7～3.2 d,施药剂量为高剂量1125 g a.i./hm2条件下,施药4次,最后1次施药距采收间隔期为21 d时,噁霉灵在烟草中的残留量低于0.050mg/kg.     

镁基固体催化剂催化酯交换反应制备生物柴油研究进展

生物柴油是一种重要的可再生能源,非均相催化甘油酯酯交换反应制备生物柴油是当前的研究热点,而高活性的非均相催化剂则是非均相催化工艺的核心。镁基催化剂由于其原料来源广泛、价格低廉,受到了广泛关注。综述近年来镁基催化剂催化酯交换反应制备生物柴油的研究进展,重点介绍了镁基催化剂制备方法、组成、结构、反应条件等对催化酯交换反应活性的影响,并探讨了镁基催化剂目前存在的不足以及今后的发展方向。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中乙撑硫脲残留

[目的]建立水产品中乙撑硫脲残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。[方法]采用QuEChERS的前处理方法,样品用1%氨水的乙腈提取,经PSA和GCB净化,通过Eclipse XDB-C_(18)色谱柱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,并用外标法定量。[结果]在优化的条件下,乙撑硫脲相关系数R~2大于0.999,其在花蛤、小龙虾、鲤鱼中的回收率为79.8%～102.6%,相对标准偏差均小于4%,检出限分别为0.001、0.003、0.002 mg/kg。[结论]该方法简捷、准确,可达到乙撑硫脲在水产品中的残留检测要求。     

碳水化合物制备5-羟甲基糠醛研究进展

5-羟甲基糠醛(5-HMF)是一种基于生物质的重要平台小分子,综述了近几年从葡萄糖或者纤维素等制备5-HMF的方法及研究进展,阐述了5-HMF制备收率的影响因素。最后展望了固体酸催化葡萄糖或者纤维素制备5-HMF的发展趋势。     

烟草土壤中丙硫多菌灵残留量的测定

建立了烟草土壤中丙硫多菌灵的超声波辅助溶剂提取．反相高效液相色谱法的残留分析方法,并利用该方法测定了丙硫多菌灵在土壤和烟草中的消解动态。该方法在1．00、0．10、0．05mg／kg三个不同添加水平的回收率为81．6％-100％,相对标准偏差在0.8％～17.3％之间,其准确度及精密度均达到了《新农药残留准则》的要求。与传统方法相比,该方法减少了溶剂的消耗量,缩短了前处理时间。     

30%病氰硝WP在土壤及烟草中的残留分析

建立了绿色新农药病氰硝在烟草及土壤中的残留分析方法.在土壤中4.00、0.80、0.08 mg/kg三个不同添加水平的同收率为87.58%～105.96%,相对标准偏差为2.1%～8.7%.在烟叶中2.40、0.80、0.08 mg/kg三个不同添加水平的回收率为92.61%～108.14%,相对标准偏差为1.6%～5.4%.