氧气催化氧化四氟丙醇制备四氟丙酸(钠)工艺研究

采用一种新的氧化体系催化氧化四氟丙醇制备四氟丙酸(钠),并运用minitab软件对合成过程的各影响因素进行了优化分析,确定了最佳合成条件:四氟丙醇在0.005mol/L的邻菲罗啉铜配合物的异丁醇溶液中在氢氧化钠存在下于50℃、0.5MPa下氧气氧化5h,四氟丙酸总收率可达73.1%。     

甲基丙烯酸十二氟庚酯的合成研究

以浓硫酸为催化剂、环己烷为共沸剂,采用十二氟庚醇（DFH）与甲基丙烯酸（MA）直接酯化的方法制备甲基丙烯酸十二氟庚酯（DFHMA）。通过Minitab软件合理地设计实验,考察各因素对合成产率的影响,确定了最优反应条件：n（MA）：n（DFH）=2：1;m（硫酸）=0．2m（DFH）;m（环己烷）=0．5m（DFH）;反应时间7．6h。在此条件下,甲基丙烯酸十二氟庚酯收率可达87．97％。     

萃取提纯全氟正丙基乙烯基醚方法研究

研究了全氟正丙基乙烯基醚(以下简称"PPVE")萃取提纯方法。使用了多种萃取剂对含有CF3CF2CF2OCFHCF3(以下简称"含氢醚")的PPVE进行了萃取性能的比较,通过选择性系数对比,确认无水乙醇为最优萃取剂。并使用无水乙醇对含有含氢醚的PPVE进行了多级提纯,使PPVE的含量达到99.0%以上。     

光氧化法制备全氟聚醚酸工艺研究

以四氟乙烯为原料,通过紫外光引发,氧气氧化并聚合制备全氟聚醚化合物,然后经过KOH水溶液中和、分解过氧化物、酸析、精馏得到全氟聚醚酸,分析了光氧化制备全氟聚醚化合物的工艺条件和参数对收率和化合物组分分布的影响,检测了全氟聚醚酸的主要性质。结果表明,选择-40℃光化反应温度,紫外灯功率50 W、紫外光波长254 nm,精馏压力-98 kPa,并加入少量的CF2O,可以将主要产物相对分子质量控制在2 000以下,并保持较高的TFE转化率;在加热至100℃和150 W、254 nm紫外灯照射条件下,分解过氧化物得到稳定的全氟聚醚酸;所得全氟聚醚酸具有较低的粘度,其铵盐水溶液表面张力可以降低至17～18 nm/m2,具有很好的表面性能。