气相色谱法快速检测小麦中醚菌酯和噻呋酰胺的残留

[目的]使用气相色谱检测小麦中醚菌酯和噻呋酰胺的残留,建立相应的分析方法。[方法]小麦籽粒及小麦秆经过乙腈提取,过层析柱净化,用0.22μm滤膜过滤,待GC-ECD检测。[结果]在0.01、0.05、0.5 mg/kg~3个添加水平下,醚菌酯在小麦籽中的添加回收率为82.5%～114.6%,相对标准偏差(RSD)为3.88%～4.65%;在小麦秆中的添加回收率为82.4%～108.8%,相对标准偏差(RSD)为5.11%～5.34%;噻呋酰胺在小麦籽中的添加回收率为88.1%～117.7%,相对标准偏差(RSD)为3.93%～8.88%;在小麦秆中的添加回收率为90.3%～116.4%;相对标准偏差(RSD)为6.11%～8.10%。[结论]由数据可得醚菌酯和噻呋酰胺在0.01～5.0 mg/L范围内都呈现出良好的线性关系,2种药的最低检测浓度都是0.01 mg/kg。该方法简单易操作、灵敏度高、数据可靠,可应用于小麦中醚菌酯和噻呋酰胺残留量的测定。     

氟吡菌胺和吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05～5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%～97.8%和90.6%～95.6%,相对标准偏差分别为2.55%～8.49%和2.14%～7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%～93.6%和83.4%～98.9%,相对标准偏差分别为5.29%～6.78%、1.69%～7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。