不饱和烃硅氢加成催化剂固载化研究进展

综述了各类负载过渡金属的催化剂体系及其在不饱和烃硅氢加成反应中的应用。负载过渡金属的催化剂具有良好的可回收性和选择性，研究主要集中在开发价廉、使用安全、环境友好和高催化性能的活性炭、氧化物或有机聚合物等负载过渡金属催化剂，并取得很好的结果。     

7-(3-氨基-3-芳基丙酰)-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]哌嗪的合成

以2-氯吡嗪和3-氨基-3-芳基丙酸为原料,经肼解、三氟乙酰化、闭环、氢化、缩合、脱保护等一系列反应合成了标题化合物,通过IR、1HNMR、13CNMR、MS对所得化合物的结构进行了表征.     

盐酸苯达莫司汀的合成

以4-硝基邻苯二胺为起始原料,经环合、酯化、甲基化、还原、取代、水解、成盐等一系列反应合成了标题化合物,收率21.7%,产物及重要中间体的结构经IR、1HNMR、13CNMR、MS和元素分析得到确证。     

碳纳米管负载络合铂催化苯乙烯硅氢加成反应

研究了碳纳米管负载聚乙二醇络合铂催化剂的制备及其催化苯乙烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应的反应规律。该催化剂在常温常压下有很高的催化活性,络合剂聚乙二醇能非常有效地提高β-加成产物苯乙基甲基二氯硅烷的选择性,30℃温度下反应195min,甲基二氯硅烷的转化率可达83 33%,β-加成产物选择性为100%;硅氢加成反应有一个明显的诱导期,诱导期过后反应迅速进行,反应温度等因素对诱导期有重要影响;催化剂性能稳定,回收使用3次无明显失活。     

高选择性催化合成苯乙基甲基二氯硅烷

研究了5A分子筛负载聚乙二醇配合铂催化剂的制备及其催化苯乙烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应的反应规律.该催化剂在常温常压下有很高的催化活性,配合剂聚乙二醇能非常有效地提高β-加成产物苯乙基甲基二氯硅烷的选择性,在30℃下反应120min,甲基二氯硅烷的转化率可达87.15%,β-加成产物选择性为100%.硅氢加成反应有一个明显的诱导期,诱导期过后反应迅速进行,反应温度等因素对诱导期有重要影响.催化剂性能稳定,回收使用3次无明显失活.     

改性阳离子树脂配合铂催化苯乙烯硅氢加成反应

研究了改性阳离子树脂配合铂催化剂的制备及其催化苯乙烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应,反应在连续式多相催化反应器中进行。由阳离子树脂、乙醇氨和氯铂酸制备的改性阳离子树脂配合铂是一个催化活性和β–加成选择性高、热稳定性好的固体催化剂。考察了温度、催化剂用量、加料速率等因素对苯乙烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应的影响。在加料速率为6.7mL/h、催化剂用量为2g、反应温度为70℃条件下反应,甲基二氯硅烷单程转化率达到98.42%,β-加成产物的选择性为99.23%,反应连续进行21h后催化剂性能仍保持稳定。     

高品质四丙基氢氧化铵的制备

四丙基氢氧化铵（TPAOH）的品质是影响TS－1分子筛性能的最重要的因素之一。而不同的制备方法得到的TPAOH水溶液质量差距较大，尤其是杂质的含量。本文采用氨洗阴离子树脂交换法制得的高品质TPAOH水溶液可合成出高质量的TS－1分子筛，该分子筛具有良好的催化活性。     

聚溴酚蓝修饰玻碳电极同时伏安测定对硝基苯酚与间硝基苯酚

通过电聚合溴酚蓝于玻碳电极上制备了聚溴酚蓝修饰玻碳电极。电化学方法研究了聚溴酚蓝修饰玻碳电极的电化学性质。考察了两种异构体p-硝基苯酚与m-硝基苯酚在聚溴酚蓝修饰玻碳电极上的电化学表现,结果表明聚溴酚蓝修饰玻碳电极对p-硝基苯酚与m-硝基苯酚的还原表现出优异的电催化性能和选择性能。依此发展了一种运用聚溴酚蓝修饰玻碳电极同时伏安测定p-硝基苯酚与m-硝基苯酚的方法。考察了影响测定的因素并对实际样品进行分析,获得了较满意的结果。     

对-(N,N-二甲基氨基)苯甲醛缩葡萄糖基氨基硫脲的合成及晶体结构

以一种重要有机中间体N-氨基-N′-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基硫脲与对-(N,N-二甲基氨基)苯甲醛缩合反应,得到一种新的糖基硫脲类化合物,并用元素分析、1HNMR和X射线单晶衍射仪确定了结构。标题化合物的晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=0.86476(17)nm,b=1.2830(3)nm,c=2.5605(5)nm。     

二氧化硅-聚乙二醇负载型铂催化剂催化苯乙烯氢硅化加成反应

制备了SiO_2-聚乙二醇(PEG)负载型铂催化剂,研究了其催化苯乙烯与甲基二氯硅烷进行氢硅化加成反应的规律。实验结果表明,该催化剂在常温常压下有很高的催化活性和β-加成选择性,在空气浴中20℃反应3 h,苯乙烯转化率可达86.02%,β-加成产物选择性为100%。催化剂可重复使用3次无明显失活。