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本文简述了含氟苯甲酰苯基脲类杀虫剂的特点及发展现状,对目前已商品化的该类杀虫剂及其重要中间体的合成方法作了扼要介绍。 相似文献
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以1,3,5-三甲氧基苯替代间苯三酚为原料和苯乙腈反应,用甲苯替代不易回收且安全性较差的乙醚为溶剂,通过Hoesch反应制备得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香,产品经HNMR和MS定性.因醚键的保护作用降低了羟基的反应活性,抑制了副反应,使得方法改进后,Hoesch反应的单步收率提高到81.3%.考察了原料配比、反应时间及ZnCl2用量对反应的影响,得到了较佳的反应条件为1,3,5-三甲氧基苯与苯乙腈的摩尔配比为1.2∶1,反应时间为28 h,ZnCl2与苯乙腈的摩尔配比为0.3∶1. 相似文献
3.
对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物:6-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1a),6,8-二硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1b),6-氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2a),6,8-二氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2b),6-氨基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2c),6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3a)和6-羟基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3b),其中化合物(2c)及(3b)为新化合物。单步产率均在86%以上,路线简单,操作简便,反应条件温和。采用MS,1HNMR对产品进行了定性及结构表征。 相似文献
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4-[(2-四氢吡喃)氧]苯酚的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
4-[(2-四氢吡喃)氧]苯酚(脱氧熊果苷)是一种有效的酪氨酸酶抑制剂,可作为化妆品添加剂来实现美白功能。今以对苯二酚为原料,经过对苯二酚单苄醚化、另一酚羟基四氢吡喃醚化、加氢脱苄基等步骤合成4-[(2-四氢吡喃)氧]苯酚。该路线中二氢吡喃保护羟基采用了吡啶对甲苯磺酸盐(PPTS)作催化剂,获得了满意的结果。各步反应比较适宜的工艺条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,对苯二酚单苄醚化:75℃,3h,36%;另一酚羟基四氢吡喃醚化:30℃,5h,80%;加氢:30℃,24h,79%。产物熔点与文献报道相符,并通过1H-NMR确认了脱氧熊果苷的结构。 相似文献
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舒林酸的合成工艺研究 总被引:1,自引:1,他引:0
非甾体抗炎药舒林酸在治疗结肠性息肉和抑制早期癌症方面有良好效果.今介绍舒林酸的改进合成工艺:以对氟氯苄为起始原料,与甲基丙二酸二乙酯缩合,碱性水解,脱羧,SOCl2酰氯化,分子内Friedel-Crafts酰基化、与氰乙酸缩合,水解,与对甲硫基苯甲醛缩合以及氧化反应,制得舒林酸.反应过程中,考察了反应温度,催化剂用量,投料比等对收率的影响,得出最佳反应条件.脱羧反应,温度控制在130~140℃;Friedel-Crafts反应,催化剂无水AlCl3与2-(4-氟苯基)-2-甲基丙二酸的质量比为0.6:1;6-氟-2-甲基茚酮与氰乙酸的缩合反应,催化剂乙酸铵与6-氟-2-甲基茚酮的质量比为0.1:1;5-氟-2-甲基-3-茚乙酸与对甲硫基苯甲醛的缩合反应,5-氟-2-甲基-3-茚乙酸、对甲硫基苯甲醛、甲醇钠的摩尔比为1:1:2.5~4.0;氧化反应,5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫基苯亚甲基)-3-茚乙酸与H2O2的质量比为1:0.15.中间体和产品的纯度和结构经气相色谱,气质联用仪,红外光谱及核磁共振仪确定. 相似文献
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2-氯甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶盐酸盐的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,3,5-三甲基吡啶为原料,研究了抗胃溃疡药物奥美拉唑的关键中间体2-氯甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶盐酸盐的合成工艺。研究中发现氧化反应以磷钨酸为催化剂,不用溶剂醋酸,可高收率制得吡啶N氧化物,硝化后,改用醋酸酐为重排试剂,再以质量分数为15%的盐酸为水解剂,最后经氯化亚砜氯化可顺利制得标题化合物,五步总收率达70%,并经1HNMR确证了结构。 相似文献
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以1,3,5-三甲氧基苯为原料,经Houben-Hoesch反应或Friedel-Crafts酰化反应得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香后选择性脱去2位甲基,得到2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香目标产品。因甲基的保护作用降低了羟基的反应活性,使Houben-Hoesch反应单步收率提高到81.3%,Friedel-Crafts酰化反应收率达94.5%,脱甲基反应收率达93.8%。考察了催化剂用量、温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。Friedel-Crafts酰基化反应中,催化剂AlCl3与1,3,5-三甲氧基苯的摩尔配比1.1∶1,反应温度25 ℃ (室温);脱甲基反应中,脱甲基试剂与2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的摩尔配比1.2∶1,反应温度82 ℃ 。产品经1H NMR、MS进行了结构表征。 相似文献
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以原甲酸三乙酯为解水试剂,以氯化铵为催化剂,由无水乙醇和丙酮缩合制得丙酮缩二乙醇。通过单因素条件实验方法考察该反应,得到了适宜的工艺条件:丙酮26g(0.45mol),原甲酸三乙酯74g(0.5mol),乙醇75mL,氯化铵0.72g(0.0135mol),回流下反应3h,收率为77.5%。 相似文献
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4- (2′-甲氧基乙基)苯酚的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以对硝基甲苯和多聚甲醛为原料,经缩合、甲基化、还原、重氮比、水解等反应制备了合成美多心安的重要中间体4-(2′-甲氧基乙基)苯酚,并对该路线的关键步骤-对硝基甲苯与多聚甲醛的缩合反应进行了优化。得出了较合理的条件为:溶剂:DMSO;催化剂:苯酚钾;配料比:2.50 -1.67。该条件下对硝基甲苯的转化率及选择率可达31%和72%。未反应的对硝基甲苯可回收套用。 相似文献