D-(-)-樟脑磺内酰胺的合成

Ｄ－（－）－樟脑磺内酰胺（以下简称为ＤＣ－ＳＭ）是一种重要的手性助剂,它在不对称合成中具有优异的诱导手性效果［１］,有关其合成方法的报道［２,３］不多,且都存在条件苛刻或产率不高等问题。我们在前人的基础上对合成路线作了些改进,并用甲硼烷与四氢呋喃配合物代替ＬｉＡｌＨ４作还原剂,这些原料价廉易得,后处理方便。ＤＣＳＭ的合成路线如下：１　实验部分１．１　仪器与试剂ＳｈｉｍａｄｚｕＩＲ－４４０红外光谱仪;ＶａｒｉａｎＸＬ２００型核磁共振仪;上海ＷＺＺ－Ｔ１型比旋光仪。乙酸酐用前重蒸,Ｄ６１树脂用前交换…     

1，3－二溴－5，5－二甲基乙内酰脲的合成

考察了反应介质、物料比、反应温度和反应时间对１，３－二溴－５，６－二甲基乙内酰脲合成产率的影响，并确定了最佳合成条件，产率８８％。