碱解法测定动物水解蛋白中L-羟脯氨酸的含量

目的 建立了使用聚四氟乙烯带盖水解管,以NaOH溶液为水解液的碱解法测定动物水解蛋白中L-羟脯氨酸(L-Hydroxyproline,L-Hyp)含量.方法 将样品置于10 ml水解管中,加入6 ml 2.5 mol/L NaOH溶液在110℃烘箱中加热2h,水解出的L-Hyp经氯胺T氧化后与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色络合物,在(558±2) nm处测定其吸光度.结果 在优化实验条件下,该方法的线性范围0～10 μg/ml(r =0.999 3),检出限1.35 μg/g,样品测定的RSD在1.0％ ～2.3％,加标回收率为88.7％～96％(加标量为30 mg/kg).结论 相对酸解法,碱解法的水解效率和酸解法基本一致,样品前处理操作简单,缩短了测定时间,灵敏度、重复性和稳定性良好.     

Qu EChERs-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的腐霉利

建立了采用Qu ECh ERs前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定韭菜中腐霉利的检测方法。样品经过乙腈提取,采用无水Mg SO₄、PSA、GCB作为净化剂,净化液经氮吹浓缩后,经丙酮复溶过0.22μm膜,采用GC-MS/MS进样分析。通过优化离子对、提取液种类和GCB用量等实验条件降低基质干扰。结果表明,在0.025～2.0μg·m L^-1范围内,腐霉利的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;在0.005、0.02、0.2mg·kg^-13个添加水平下的回收率在89.9%～98.4%之间,相对标准偏差在1.77%～2.95%(n=6)之间,检出限为0.001mg·kg^-1,定量限为0.003mg·kg^-1。该方法操作便捷、结果准确可靠,可满足实际工作中韭菜的腐霉利残留检测。     

分光光度法测定海鱼罐头中组胺含量

目的 在GB5009.208-2016国家标准方法的基础上建立方便快捷的海鱼罐头中组胺的测定方法。方法 称取绞碎均匀的鱼样用5%HCl O4溶液浸泡2～3h,用电动振荡器振荡后离心,取上清液用Na OH溶液调节pH值至10～12后加正戊醇振荡提取样液中组胺,离心后取上层正戊醇提取液加1+11 HCl溶液振荡提取正戊醇中组胺,离心后弃去上层正戊醇,取2m L HCl提取液用分光光度法测定组胺含量,从而计算出鱼罐头中组胺含量。结果 组胺含量在0～20μg/10m L范围呈良好的线性关系,线性方程Y=0.007275X+0.0211,相关系数γ=0.9999,精密度为2.74%～5.23%,加标回收率为92.2%～96.7%,CFAPA-QC056B-1鱼肉粉中组胺残留量检测质控样品测得值为44mg/100g指定值(452.8±64.9)mg·kg^-1。结论 建立方便快捷的组胺测定方法,精密度和准确度令人满意,操作步骤少,工作效率高,可同时测定大批量样品中组胺含量。     

分散固相萃取与GC-MS联用检测咖啡豆及速溶咖啡中糠醛类化合物

目的：建立分散固相萃取与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用检测咖啡豆及速溶咖啡中糠醛类化合物的分析方法。方法：样品先经含有Na₂CO₃的50%乙醇-水溶液超声溶解提取，再经乙腈提取后加入MgSO₄、C₁₈及GCB分散固相萃取净化，最后经PTFE针式过滤器过滤后进GC-MS分析。结果：在优化了样品提取、分散萃取及基质效应等实验条件下，3种糠醛类化合物在质量浓度0.1～20.0μg/mL范围内相关系数均大于0.9935,RSD在2.11%～3.84%之间，加标回收率在89.7%～103.5%之间。结论：该方法简便、准确、灵敏、有机溶剂消耗少，能降低基质影响，完全满足咖啡豆和速溶咖啡中糠醛类化合物的同时定性和定量分析。