响应面优化连翘槲皮素的离子沉淀法分离工艺

利用响应面法(RSM)优化离子沉淀法分离连翘槲皮素的工艺条件。在单因素实验基础上,选取醋酸锌和碳酸钠用量以及沉淀温度为影响因子,以槲皮素提取率为响应值,应用Box-behnken中心组合试验设计建立数学模型,并进行响应面分析。结果表明,碳酸钠和醋酸锌用量分别为0.65 g和1.41 g,50℃下沉淀40 min,连翘槲皮素的提取率为9.76%。     

离子沉淀法分离连翘槲皮素的工艺条件

用锌离子络合沉淀法分离连翘中的槲皮素,考察沉淀剂用量、沉淀温度和沉淀时间以及碳酸钠用量对槲皮素提取率的影响,用高效液相色谱结合标样对分离产物进行分析。结果表明:在4.00g连翘样品的提取液中,用1.00g无水醋酸锌作沉淀剂,加0.60g碳酸钠,40℃条件下沉淀40min,槲皮素的提取率为4.20%。分离产物的高效液相色谱图与标准品一致。     

原子吸收分光光度法测定连翘提取液中重金属含量

以连翘为原料,用火焰原子吸收分光光度法测定了连翘提取液中铅、铬、镉、铜、锌含量。实验结果表明,连翘中铅、铬、镉、铜、锌含量依次为0.78,0.55,0.09,13.31,38.86μg/g,平均加标回收率为99.72%,97.02%,98.50%,99.81%,99.51%。精密度和重复性分析的RSD分别为3.47%,2.83%,4.21%,1.03%,0.52%和1.26%,1.77%,4.07%,0.19%,0.10%。