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[目的]为了监测2甲4氯异辛酯及代谢物2甲4氯在玉米等农产品中的残留及环境安全评价,建立了柱前衍生高效液相色谱检测玉米中2者残留量的分析方法。[方法]样品中2者先用甲醇-氢氧化钠溶液反应提取,水相用盐酸-水溶液调节pH值至2,混合层析柱萃取,浓缩定容后净化,采用HPLC-PDAD进行检测。[结果]在0.1~20 mg/L质量浓度范围内,2者的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~1.0 mg/kg时,2甲4氯异辛酯在成熟玉米籽粒、鲜食玉米中的添加回收率分别为90%~102%和85%~104%,相对标准偏差分别为1.2%~3.1%和0.9%~4.3%;在添加质量分数为0.05~1.0 mg/kg时,2甲4氯在成熟玉米籽粒、鲜食玉米的添加回收率分别为89%~99%和90%~104%,相对标准偏差分别为1.5%~3.1%和1.8%~2.3%;在添加质量分数为0.1~1.0 mg/kg时,2者在秸秆中的添加回收率为92%~101%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法的最小检出量(LOD)均为2.0 ng。2者在成熟玉米籽粒、鲜食玉米中的最低检测浓度(LOQ)... 相似文献
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[目的]评价苯噻菌胺在马铃薯中的归趋和安全性,研究和建立了马铃薯中苯噻菌胺残留的气相色谱检测方法。[方法]选用乙腈对马铃薯样品中残留的苯噻菌胺进行振荡提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,净化后用带NPD检测器的气相色谱仪对苯噻菌胺进行检测,分析检测所使用的色谱柱型号为DB-17(30 m×0.32 mm,0.25μm)。[结果]结果表明:在0.05~12.50 mg/L质量浓度范围内苯噻菌胺峰面积与浓度呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.02~2.00 mg/kg时,马铃薯中苯噻菌胺的添加回收率和相对标准偏差分别为80.3%~105.0%和1.3%~4.1%;该方法的最小检出量(LOD)为0.15 ng,苯噻菌胺在马铃薯中的最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桃中氟啶虫酰胺、呋虫胺及代谢物残留量的方法.样品经1%乙酸水溶液涡旋提取,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量.结果 表明:方法在0.002~0.100 μg/mL范围内线性良好,相关系数(JR2)>0.99;在0.05、0.8、4.0 mg/kg添加水平下四种农药的平均回收率为80%~115%,相对标准偏差1%~6%,定量限均为0.05 mg/kg. 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量的分析方法。样品中稻瘟灵和噁霉灵用乙腈水溶液(V∶V=1∶1)提取,经HC-C18净化,以Agilent Proshell 120 EC-C8色谱柱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。结果表明:在1~100 ng/mL的质量浓度范围内,稻瘟灵和噁霉灵的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳和水稻秸秆中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg,在水稻糙米中的最低检测浓度为0.02 mg/kg。在添加浓度为0.05~2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳中的平均加标回收率为86%~103%,相对标准偏差为3%~10%;在水稻秸秆中的平均加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为2%~7%。在添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻糙米中的平均加标回收率为91%~108%,相对标准偏差为1%~15%。该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中稻瘟灵和噁霉灵的残留量检测。 相似文献
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