土壤杆菌中辅酶Q10的提取工艺

研究了溶剂种类、浓度,提取溶剂比例、提取次数、时间、温度,萃取次数与温度,以及柱纯化和重结晶等条件对提取农杆菌中辅酶Q_(10)的影响;进行了最佳工艺优化,确立了生产工艺,并进行了中试验证.结果表明,最佳工艺条件为:用5倍的体积分数95%的乙醇在50℃浸提2遍,每遍1 h,获得提取液;提取液浓缩后经过提取液-甲醇-石油醚(三者体积比为1:2:3)的萃取体系室温萃取3遍,浓缩石油醚相后经过1步硅胶层析柱纯化,2或3步乙醇重结晶.中试结果表明,该工艺获得辅酶Q_(10)的纯度>99%,平均回收率>80%.     

基于光化学气相发生的重金属痕量分析方法的介绍

光化学气相发生作为原子光谱的样品引入方式,是近年来重金属痕量分析领域新兴的研究热点。相比传统的化学发生方法,光化学发生的仪器简单,仅需一个紫外（UV）光源和低分子量的醇、醛、有机酸（甲酸、乙酸、丙酸、丁酸等）作为还原剂,是更绿色环保的分析方法。本文从光化学发生机理,气相发生装置,发生试剂优化,以及光化学发生的应用领域等方面,介绍了基于光化学气相发生的重金属痕量分析方法。     

1-（双（4-氟苯基）甲基）哌嗪的合成

以4,4＆#39;-二氟二苯甲酮为起始原料，通过还原，溴化，取代三步反应制得1-（双（4-氟苯基）甲基）哌嗪，三步反应总收率达到70.1%。本路线适合工业化生产。     

液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态

建立液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态的测量方法,并优化仪器参数和氢化物发生条件。在2%KBH4和7%盐酸的氢化物发生条件下,且Hg^2＋、甲基汞、乙基汞3种汞形态的线性范围在5-100μg/L时,线性相关系数均优于0.999。方法检出限分别是：Hg^2＋为0.33μg/L,甲基汞为0.83μg/L,乙基汞为0.28μg/L,各形态RSD均小于7%,植物样品加标回收率78.7%-112%。本方法适用于植物中汞化合物形态分析测定。     

固体进样原子荧光光度计现场、快速、准确测定大米中镉

使用基于多孔石墨管电热蒸发器（PGT-ETV）和钨丝阱（Tc）原子在线捕获技术的直接进样测镉仪（DCD-200）,直接、快速、准确测定了大米样品中痕量镉。该分析方法与常规痕量镉成分分析技术比较而言,是一种免消解、免化学试剂、绿色安全环保的分析方法,适用于大米中镉的直接、快速、准确测定。大米样品经中药粉碎机粉碎后,过100目筛,过筛样品置于一次性样品舟称取3-20mg,后将样品舟转入仪器进样部件,仪器即可在2分钟内得到分析结果。该仪器检出限可低至0．3pg,回收率为95．4％-110．1％,直接分析100目以下固体大米样品精密度RSD〈5％。     

适用于现场检测的小型形态分析系统及富硒保健品测定

研发了一种适用于现场检测的小型形态分析系统（SA-30）,创新性的集成了新型灯内紫外消解处理器与流速可变程序的低压整体柱,能够成功分离As、Se、Hg的形态,并实现流速梯度淋洗和As、Se形态同测;小型的灯内紫外消解装置,消解效率高,无需辅助氧化剂,抗有机溶液和基体的干扰能力强;SA-30装置具有小巧、性能稳定的液相泵及小尺寸蠕动泵,比目前已商品化的SAP-20形态升级模块缩小了50%以上,是完全适合于现场检测的小型便携形态分析仪。采用该装置对富硒保健品进行分析,四种硒形态SeCys、SeMet、Se（IV）、Se（VI）的检出限（DL）分别为0.57、0.59、0.53、0.62μg/L,实际样品测量值与参考值吻合良好,加标回收率在85%-110%之间。     

新型UVHg-1000紫外光化学发生测汞仪简介及其对水中超痕量汞的检测

研发了一种型号为UVHg-1000的紫外光化学发生测汞仪,用于自来水、地表水、地下水中痕量汞的检测。水中的痕量汞经C18固相萃取小柱(SPE)富集,洗脱进入紫外发生装置产生汞原子,汞原子被导入原子荧光检测器进行检测。本方法首次将固相萃取富集-光化学发生法串联系统应用到测汞领域,提高了检测灵敏度,同时也便于野外采样,样品保存以及样品运输。可通过增加进样环的方式实现自动配制标准曲线;可不经消解,直接测量水样中的有机汞。本方法对水中汞总量的检出限为0.0005μg/L,线性范围0.5～1000 ng/L,相对标准偏差(RSD)为5%以内,线性相关系数(R)>0.995,实际样品回收率为85%-110%。     

两种三芳胺类电荷传输材料的合成与光电导性能

以二苯溴甲烷和对硝基苯甲醛为原料,经过W ittig、还原和U llm ann 3步反应,合成了N,N-二苯基-4-(2,2-二苯基乙烯基)苯胺(Ⅴa)和N,N-二(4-甲基苯基)-4-(2,2-二苯基乙烯基)苯胺(Ⅴb)两个化合物,并且通过IR和MS对其进行了结构鉴定。以目标化合物Ⅴa和Ⅴb为电荷传输材料,分别以酞菁氧钛、偶氮类化合物为电荷产生材料复配制备的双层光电导体,在白光和红光曝光下测试了它们的光电导性能。结果表明,在白光曝光下,与偶氮类化合物复配时,其暗衰和残余电位低达7.5 V/s,5 V和7.5 V/s,3 V;与酞菁氧钛复配时,其光敏度仅为0.8 lux.s和1.0 lux.s。在红光曝光下,其电荷的保持能力高,暗衰率和残余电位都很低,光敏度低达0.024lux.s。这说明化合物Ⅴa和Ⅴb具有优良的电荷传输性能。