基于流动注射光度法同时测定催化剂浸渍液中CoO/MoO3

基于Mo（Ⅵ）-抗坏血酸、Co（Ⅱ）-KSCN反应体系和流动注射光度法,建立了一个全新的催化剂浸渍液中超高浓度CoO/MoO₃的同时测定系统。研究发现：Co（Ⅱ）与KSCN络合物是由K₂Co（SCN）₄和K₄Co（SCN）₆构成,利用后者可定量Co（Ⅱ）;Co（Ⅱ）对Mo（Ⅵ）-抗坏血酸反应有抑制作用,会干扰Mo（Ⅵ）测定;本研究利用Co（Ⅱ）的抑制作用,人为在测Mo（Ⅵ）的显色剂中加入一定量的硝酸钴,解决了该干扰问题。另外,对测定Co（Ⅱ）/Mo（Ⅵ）用的显色剂中的成分及浓度、进样体积、反应温度等相关影响因素进行了优选,得到的结果是：测定Mo（Ⅵ）的显色剂由15%（质量分数）抗坏血酸、10 g·L^-1硝酸钴（以CoO计）及0.1 mol·L^-1硫酸组成,测定Co（Ⅱ）的显色剂由37.5% KSCN、0.1 mol·L^-1 NaAc-HAc（pH 5.8）组成;MoO₃和CoO的测定范围分别为10~100 g·L^-1和5~50 g·L^-1,检出限分别为2.1 g·L^-1和1.3 g·L^-1,RSD<1.2%（n=11）,回收率为98%~104%,分析速度为20样/小时。