3,5-二氯-2-戊酮的合成研究

以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯、固体光气为原料,N,N-二甲基哌啶盐酸盐为催化剂合成了3,5-二氯-2-戊酮。考察了催化剂种类、氮气通入速率、物料配比、滴加时间、滴加温度等因素对反应的影响。优化条件下,3,5-二氯-2-戊酮的含量94.0%,收率81.5%(以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯计)。     

微通道反应器连续法合成异硫氰基甲酸甲酯

以硫氰酸钠、氯甲酸甲酯为原料,N,N-二甲基苯胺为催化剂在微通道反应器中连续合成异硫氰基甲酸甲酯,对停留时间、反应温度、物料配比及催化剂用量进行优化。优化反应条件为：反应温度70℃,n（硫氰酸钠）∶n（氯甲酸甲酯）=1.00∶1.05,m（硫氰酸钠）∶m（催化剂）=1.000∶0.015,停留时间40 s。优化条件下,产品含量97.5%,收率98.7%。相较于间歇法,连续法合成异硫氰基甲酸甲酯具有物料在线量小、反应停留时间短、工艺稳定安全等优点,具有工业化应用前景。     

O,O-二烷基硫代磷酰氯制备过程中一氯化硫处理进展

O,O-二烷基硫代磷酰氯是一种重要的农药中间体,可用于制备多种有机磷类杀虫剂。基于五硫化二磷合成O,O-二烷基硫代磷酰氯是目前研究热点,综述了以五硫化二磷为原料合成O,O-二烷基硫代磷酰氯过程中一氯化硫的处理方法,并分析了各种方法的优缺点。     

变速箱输出轴失效分析

通过宏观断口、化学成分、硬度和金相检测、输出轴校正、过渡角及表面粗糙度测试等,对变速箱输出轴断裂原因进行了研究。结果表明,输出轴断裂的主要原因是花键处过渡角较小,表面粗糙度较大,造成输出轴花键过渡角处在运行中产生了较大的应力集中,并且人工校正时下压力难以控制,容易在零件表面产生微裂纹。     

一锅法合成3,5-二氯-2-戊酮

以α-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料,经氯化、氮气置换、溶剂回收、水解开环、脱羧和亲核氯代一锅法合成了3,5-二氯-2-戊酮,并优化了工艺条件,改进了后处理方法。目标化合物总收率达70.5%(以α-乙酰基-γ-丁内酯计),产品含量95.5%。其结构经GC-MS、~1H NMR确认。     

汽车自攻螺栓的热处理工艺分析

分析了汽车用自攻螺栓的受力状态及自攻螺栓的技术要求,依据汽车自攻螺栓的服役特征制定了相应的热处理工艺,研究分析了热处理工艺参数与产品性能之间的关系,提出了自攻螺栓的最佳热处理工艺参数。     

气相色谱法分析2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂

采用气相色谱法,以正十三烷为内标物,使用DB-17毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.23,变异系数为0.23%,平均回收率为100.3%,线性相关系数为0.999 99。