三阶非线性光学材料聚氨酯-酰亚胺的合成研究

以甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）和分散红-19（DR-19）合成含染料发色团的聚氨酯,进一步和二酐单体均苯四甲酸二酐（PMDA）缩合生成具有光学性能的聚氨酯-酰亚胺（PUI）;采用红外光谱（FT—IR）、示差量热扫描（DSC）、热失重分析（TGA）等手段对合成的PUI进行了表征。示差扫描量热和热失重分析结果显示,其玻璃化转变温度（％）为194℃,在5％的热失重温度为217℃,表明具有很好的热稳定性;测定了聚合物的发色团密度,其结果和理论计算值非常接近,表明聚合反应是按计量进行的;采用简单的比色法测定了聚合物材料的三阶非线性光学系数Х^（3）为2．42×10^14esu。     

Fe（Ⅲ）—5—Br—PADAP—Triton x—100—EGTA析相光度法测定痕量铁

研究了Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP-Triton x-100析相显色体系,建立了测定痕量铁的析相光度法。实验表明,在pH=9.0硼酸-氢氧化钠介质中,Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP-Triton x-100在95℃加热1h形成的配合物被Triton x-100相完全富集,配合物最大吸收波长为556nm,表观摩尔吸光系数为7.10×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铁含量在0～3.6×1.5~(-5)mol·L~(-1)范围内符合比尔定律,以EGTA、乙二胺、亚氨基二乙酸为联合掩蔽剂,测定人发、面粉中的痕量铁,获得满意结果。     

动力学分光光度法测定食品中的痕量铁

介绍了一种动力学分光光度测定痕量铁的方法。在ｐＨ＝４．７０的ＨＡｃＮａＡｃ介质中,Ｆｅ（Ⅲ）对Ｈ２Ｏ２氧化番红花Ｔ的反应具有强烈的催化作用,使溶液颜色褪去。该溶液最大吸收波长为５２０ｎｍ,铁含量在３．０８×１０６２．８０×１０５ｇ／Ｌ范围内遵从比尔定律,表观摩尔吸光系数为５．６×１０５Ｌ·ｍｏｌ１·ｃｍ１,回归方程为：ΔＡ＝５．６×１０５ＣＦｅ（Ⅲ）＋０．０２（Ｃ的单位为ｍｏｌ·Ｌ１）,相关系数γ＝０．９９９９,检出限为３．１６×１０６ｇ／Ｌ,同时也研究了多种干扰离子对测定的影响,该方法应用于测定食品如大米、面粉中的痕量铁取得了满意的结果     

改性纳米CaCO3复合粒子的制备、表征及性能

采用含有纳米硅溶胶的纳米碳酸钙悬浮液在超声波处理及加热条件下,硅溶胶发生缩合反应从而沉积在纳米碳酸钙粒子表面的溶胶-凝胶沉淀法,制备出性能稳定的纳米碳酸钙/二氧化硅复合粒子.通过红外光谱(FTIR)、TEM分析、zeta电位测定以及TGA分析,表征了硅溶胶与纳米CaCO3粒子之间的杂化作用,研究了改性纳米CaCO3复合粒子水分散液的稳定性和粒径、两种纳米粒子之间的包覆作用、杂化作用以及改性后纳米CaCO3复合粒子的热稳定性.同时研究发现,改性后的无机纳米CaCO3复合粒子在聚氨酯脲水分散液中具有很好的分散性.     

聚丙烯酸类共聚物/SiO2硅织物有机-无机杂化材料的合成与表征

以γ缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,通过溶胶-凝胶法制备了聚丙烯酸类共聚乳液/SiO2硅织物的有机-无机杂化材料,利用FT-IR、SEM、DSC及TG等手段对其进行了结构表征.SEM照片显示有机组分与无机组分间分布较均匀,并出现了相互贯穿;DSC表明Tg为206℃;对比法测得的比表面为81.61m2/g.实验结果证实该硅织物杂化材料中存在-Si-O-C-共价键,热稳定性较好.     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚吸光光度法测定微量Hg（Ⅱ）

研究了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚（ＰＡＣＰ）与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）及ｐＨ＝９．５ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓蚀溶液中,试剂与Ｈｇ（Ⅱ）反应生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长为５０３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．０×１０＾５Ｌ·ｍｉｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞含量在０～３．０×１０＾－６ｍｌｏ·Ｌ＾－１范围内服从比耳定律,该方法应用于合成样和废水中     

含氟聚酰亚胺有机聚合物热光性能研究

用3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)和5,5'-(六氟异丙基)-二-(2-氨基苯酚)(6FHP)合成了含氟聚酰亚胺有机聚合物.首先是合成了经酰胺化的主链上带有活性羟基的含氟聚酰亚胺,再通过Mitsunobu反应将活性生色分子分散红19(DR19)共价链接到聚酰亚胺的侧链骨架上而得.采用衰减全反射测定了聚合物的折射率和热光系数,该聚酰亚胺具有较大的热光系数,在650nm处其值为-2.72147×10-4℃-1,这为研制具有低驱动功率的新型数字热光开关具有一定意义.     

稀土铈-草酸-邻菲啰啉配合物的合成、表征及荧光性能

合成了以草酸和邻菲啰啉为配体,铈为中心离子的三元固体配合物。通过元素分析、配位滴定分析,确定了配合物的组成为[Ce(OOC-COO)(phen)].H2O。通过红外光谱对配合物的结构进行了表征,结果表明,在配合物中羧基氧原子和邻菲啰啉中的氮原子均参与了配位。通过热重分析(TGA)测定了配合物的热性能,结果表明,该配合物具有较好的热稳定性。在波长275 nm紫外光激发下,测定了配合物的荧光光谱,其结果表明,配合物吸收光能后将能量通过无辐射驰豫的方式传递给了稀土中心离子,发射570 nm特征荧光,且发射谱线很窄,主发射峰为Ce3+的2D5/24-F7/2跃迁,表明合成的新型稀土配合物可作为电致发光器件的发光材料。     

非线性光学PI/SiO2纳米杂化材料的合成与表征

以含氟的二胺5,5'-(六氟异丙基)-二-(2-氨基苯酚)及二酐3,3',4,4'-苯四甲酸二酐(BPDA)为单体.首先合成了经酰胺化的主链上带有活性羟基的含氟聚酰亚胺,再通过Mitsunobu反应将活性生色分子共价链接到聚酰亚胺的侧链骨架上,合成了二阶非线性光学(NLO)含氟聚酰亚胺,采用溶胶-凝胶(sol-gel)技术,并利用偶联剂APTES制备带有发色团的及含有硅氧烷端分子的聚酰胺酸,其中的Si(OR)3基经水解、缩合后,与TEOS在催化剂作用下反应,经杂化、凝胶后,得到光学透明的具有非线性光学的、热稳定性高的杂化材料.将制得的NLO含氟聚酰亚胺/SiO2杂化材料,采用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、示差扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)性能测试装置对材料的结构、表面形貌、热性能进行了表征.     

新试剂6—Me—BTAEB与Cu（Ⅱ）显色反应的研究与应用

研究了新显色剂６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与铜的显色反应，试验结果表明，在ｐＨ＝３．０￣６．５范围内及乙醇存在下，Ｃｕ（Ⅱ）与６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ形成一稳定的配合物，最大吸收波长为６５５ｎｍ，表现摩尔吸光系数为６．００×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，铜浓度在０￣２５ｍｇ／２５ｍＬ范围内服从比耳定律，该方法应用于铝合金和工业污水中铜的测定，结果令人满意。