助剂对莫西沙星侧链合成用钯炭催化剂性能的影响

采用浸渍法制备不同助剂的钯炭催化剂,考察不同金属硝酸盐、酸根离子和甲酸镍用量对莫西沙星侧链合成用钯炭催化剂的影响。结果表明,助剂镍能够提高催化剂催化活性,助剂甲酸镍用量为钯物质的量的15%时,产物收率达96%。不同酸根离子对催化剂催化活性产生一定影响。     

钯炭催化剂载体对莫西沙星侧链中间体合成的影响

改进了用于莫西沙星侧链中间体合成的钯炭催化剂制备工艺,主要讨论载体材质、粒度及处理方式对催化剂性能的影响。结果表明,选择椰壳炭为载体,粒度(300~400)目,用氢氧化钠处理的载体制备的催化剂与现售催化剂相比,选择性提高2个百分点,重复使用性能提高33%。     

辛酸铑二聚体的合成

目前,国内辛酸铑催化剂的生产工艺复杂落后,产品纯度和收率较低,不能满足工业化生产的需要。以醋酸铑二聚体为铑源,选用一种特殊溶剂,采取配体交换的方法,合成高纯度的辛酸铑二聚体催化剂,生产条件绿色环保。并运用红外光谱及元素分析对其进行表征,确定产物的组成及其结构,辛酸铑二聚体的元素组成与理论结果基本一致。考察合成反应温度、反应时间及辛酸与醋酸铑二聚体物质的量比对产物收率的影响。结果表明,在反应温度120 ℃、反应时间3 h和辛酸与醋酸铑二聚体物质的量比为4条件下,辛酸铑二聚体产率达98％。