后疫情背景下基础化学实验室工作探索——以无机化学实验室为例

在疫情背景下,高校的基础化学实验教学工作多次面临线下停课,转线上教学或复课后线下密集授课的情况。基础化学实验室通过两年多的实践探索,在实验室的课程安排,人员管理,实验室管理,在线课程建设等方面进行了一些改进,规范和创新,为基础化学的实验教学提供支撑和保障,为从事基础化学实验室工作的教师提供一些借鉴。     

缩苯胺希夫碱合铜配合物的合成和表征

酰基吡唑啉酮配合物由于在功能材料、金属离子萃取、生物活性等领域应用广泛,其新型配体及配合物的合成、性能及配体与中心离子间的作用成为配位化学研究的热点。实验在乙醇溶剂中进行反应,以1-苯基-3-甲基-4-庚酰基-吡唑啉酮-5为母体,进一步通过1-苯基-3-甲基-4-庚酰基-吡唑啉酮-5与苯胺反应合成了缩苯胺希夫碱,然后再用缩苯胺希夫碱与金属铜离子反应生成了缩苯胺希夫碱合铜配合物。最后通过红外光谱测定其官能团、紫外光谱测定其含量和荧光分析等各种表征手段来佐证其结构和组成。     

乙醇胺缩己酰基吡唑啉酮的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5为母体,设计合成出4-己酰基吡唑啉酮(HL),再将HL与乙醇胺在乙醇中反应得新型席夫碱配体HQ。应用光学和热学分析检测仪器对合成产物席夫碱HQ进行了性能表征。红外光谱中发现产物中有定义席夫碱的-C=N-特征振动吸收峰,并且存在-OH峰,说明席夫碱合成成功且以烯醇式形式存在。荧光光谱中表明HQ具有荧光性能,有望成为荧光材料。热学分析测试结果探究了HQ的热稳定性,并且明确指出产物存在并且应用环境的温度不高于350℃。     

新型酰基吡唑啉酮钬(Ⅲ)、钕(Ⅲ)配合物的合成与表征

酰基吡唑啉酮配合物在分析化学、金属侵蚀、催化,生物,发光材料等领域具有广泛的应用。研究了酰基吡唑啉酮钬(Ⅲ)、钕(Ⅲ)配合物的各种性质。利用1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5为母体设计合成出了1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑啉酮-5(HL),再将HL与金属钬和钕的三价盐发生化合反应制备这两种金属的酰基吡唑啉酮配合物,并使用部分光学仪器对化合物进行表征。通过红外光谱分析发现钬(Ⅲ)配合物在476cm-1处有O-Ho键生成、钕(Ⅲ)配合物在469cm-1处有O-Nd键生成;通过差热-热重分析测试可以看出这两种配合物的分解温度较高;通过荧光性能测试得到钬(Ⅲ)配合物,钕(Ⅲ)配合物的最大激发波长和最大发射波长,且发现它们的荧光强度较大。     

对甲苯胺缩铜配合物的合成与表征

己酰基吡唑啉酮配合物在功能材料、金属离子萃取、催化,光电学,生物活性等领域应用广泛。以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5为母体设计合成了1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5(HL),通过HL制备出对甲苯胺席夫碱,将对甲苯胺席夫碱与乙酸铜合成出对甲苯胺缩铜配合物,并用光学仪器对其进行性能表征。通过紫外光谱发现了配体与金属配合时配体的共轭结构发生了变化,致使吸收光谱发生位移;在红外谱图中发现了配合物在570cm-1处有O-Cu键生成;通过荧光检测发现席夫碱和配合物在荧光谱图中均能找到激发波长和发射波长。