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以蔗糖为原料,采用单基团保护法合成蔗糖-6-乙酯;采用固体光气与DMF合成Vilsmeier试剂,氯化蔗糖-6-乙酯过程中不污染环境。经IR、1H NMR确认三氯蔗糖-6-乙酯结构。考察了投料比、缚酸剂及升温时间等条件对产物收率的影响。结果表明,二次乙酰化反应较佳条件为：m(水)∶m(原乙酸三甲酯)∶m(对甲苯磺酸)= 10.0∶3.5∶0.06;氯化反应较佳条件为：n(固体光气)∶n(蔗糖-6-乙酯) =5∶1,以吡啶为缚酸剂,分3个阶段升温,2 h升温到70 ℃、2 h升温到90 ℃、3 h升温到110℃最适宜进行氯代反应,总收率为57.3%。 相似文献
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