超高效液相色谱-串联质谱测定谷子、植株和土壤中的单嘧磺隆残留

[目的]单嘧磺隆是我国创制的谷子田内吸型磺酰脲类除草剂,在谷子田应用前景广阔。采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了谷子、植株和土壤中单嘧磺隆的残留检测方法,并测定了收获期的残留量,为单嘧磺隆的安全使用提供技术支撑。[方法]谷子、植株和土壤中的单嘧磺隆残留采用纯乙腈振荡提取,C18和GCB净化,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。[结果]在0.0025～0.1 mg/L质量浓度范围内,单嘧磺隆质量浓度与其峰面积之间呈现出良好线性关系,R2≥0.9984。在0.005、0.01、0.1 mg/kg添加水平,单嘧磺隆在谷子、植株和土壤中的回收率在69%～96%范围内,相对标准偏差低于12.1%,符合农药残留分析的要求。田间条件下,按照推荐剂量施用10%单嘧磺隆可湿性粉剂,收获期谷子、植株和土壤中单嘧磺隆残留均低于方法的定量限(LOQ,0.005 mg/kg)。[结论]10%单嘧磺隆可湿性粉剂按照推荐剂量施用收获期安全。本试验可以为单嘧磺隆的安全使用和最大残留限量(MRL)的制定提供基础数据。     

中国谷物真菌毒素污染研究现状

谷物易受多种真菌毒素污染且消费量巨大，是人畜真菌毒素的主要摄入来源。本文统计了2009年至今关于我国谷物中真菌毒素污染的研究报道，发现国内的研究大多集中在水稻、小麦和玉米，而杂粮作物少之又少。其中，水稻受真菌毒素污染情况较轻；小麦主要受镰刀菌毒素污染，尤其是脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮；玉米则易感染多种真菌毒素。此外，小杂粮薏米、燕麦、谷子和高粱也有不同程度的污染。为明确谷物质量安全隐患，有效缓解谷物中真菌毒素的污染，我们应进一步加强对重要杂粮作物中真菌毒素的监管力度，建立更全面的真菌毒素筛查方法，建设真菌毒素防控标准化体系，强化农民对真菌毒素防控的意识与技术。     

QuEChERS结合GC-MS/MS及UPLC-MS/MS测定黄花菜中6种农药及其代谢物残留量

[目的]建立了QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法及超高效液相色谱-串联质谱法同时检测黄花菜鲜菜及干菜中6种农药及其代谢物的分析方法。[方法]样品粉碎后经乙腈涡旋提取，干菜样品需加水后再提取，氯化钠盐析分层，N-丙基乙二胺与石墨化碳黑分散固相萃取净化后分析检测，外标法定量。[结果]6种农药及其代谢物在0.01～0.5 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好，相关系数r均>0.99,0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下，在鲜黄花菜和干黄花菜基质中的添加回收率分别为79.2%～105.5%和79.4%～112.8%，相对标准偏差分别为0.28%～8.94%和0.39%～7.58%，方法检出限和定量限分别为0.10～0.20、0.25～0.50μg/kg。[结论]该方法简便省时、净化效果好、灵敏度及准确度高，可用于鲜、干黄花菜中6种农药及其代谢物的定性定量分析检测。     

超高效合相色谱法对9种三唑类手性农药对映体的分离分析

[目的]为四氟醚唑、灭菌唑、戊菌唑、腈菌唑、氟环唑、戊唑醇、氯氟醚菌唑、多效唑及己唑醇这9种三唑类农药对映体的分离提供一种高效、快速、环保的方法。[方法]采用超高效合相色谱结合手性固定相对以上9种手性农药对映体进行了分离分析。考察了手性固定相、改性剂种类及比例、系统备压、流动相流速、色谱柱温度等因素对手性分离的影响。[结果]9种手性农药在AMY1、CEL1、CEL2手性色谱柱上均能被手性识别，CEL2色谱柱对9种农药的分离能力最强，AMY1与CEL1色谱柱的分离能力彼此互补。改性剂洗脱化合物能力为甲醇>乙醇>异丙醇>乙腈，随着改性剂比例的升高，各化合物保留因子逐渐减小，分离因子及分离度整体上也呈现减小的趋势。在系统备压13.8 MPa，流速1.5 mL/min，柱温35℃时，在CEL1色谱柱上改性剂为15%异丙醇，四氟醚唑、灭菌唑、腈菌唑、氟环唑、氯氟醚菌唑及己唑醇对映体在3.5 min内均能实现基线分离；在CEL2色谱柱上改性剂为20%乙腈，戊菌唑、戊唑醇及多效唑对映体5 min内均能实现基线分离。利用该对映体分离分析方法，对9种农药制剂中手性农药对映体的含量进行了...