化妆品中一种新的非法添加糖皮质激素——甲基泼尼松

基于自建禁限用组分高分辨质谱库对化妆品进行筛查检验,实现对化妆品中非法添加禁用物质快速筛查定性,主动发现风险点,满足化妆品安全监管的预警需求。样品采用乙腈超声提取,对照品采用甲醇溶解稀释。以5 mmol乙酸铵水（含质量分数0.1%甲酸）和甲醇（含质量分数0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱,经色谱分离后,采用Q-TOF液质联用系统以IDA模式进行定性检测。结果显示,基于自建谱库对样品进行完全未知物定性分析,发现两批祛斑类化妆品非法添加标准外糖皮质激素甲基泼尼松,实现了对化妆品中非法添加未知化合物的快速筛查定性。     

HPLC法测定丁基羟基茴香醚含量及其有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定丁基羟基茴香醚及其有关物质的方法。选用资深堂Capcell pak C18MGⅡ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱;检测波长:278 nm,二极管阵列检测器检测,扫描波长范围:200～400 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。在选定的色谱条件下,3-BHA、2-BHA、对苯二酚与其它杂质分离度良好。所建方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为分析检测丁基羟基茴香醚含量及其有关物质的有效方法。     

高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素

建立了高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法。样品经磷酸甲醇溶液超声提取,以甲醇-磷酸溶液梯度洗脱和C18反相色谱柱分离,DAD检测器检测计算3种中药成分含量。黄芩苷在0.5~10μg/m L,黄芩素在0.5~10μg/m L及汉黄芩素在0.25~5μg/m L范围内浓度和278 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出下限分别为2、2和1 ng,方法回收率95.3%~112.7%,RSD为0.9%~5.2%。该方法适于快速、高效、准确对化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素进行测定。     

高分辨质谱对化妆品中非法添加标准外糖皮质激素的快速筛查及应用

在依据GB/T 24800.2-2009使用串联四级杆质谱仪对甲基泼尼松龙醋酸酯的测定过程中,发现与标准中甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构的疑似糖皮质激素。在没有标准品的情况下,采用Q-TOF液质联用系统对该疑似物进行了快速筛查,基于自建谱库和Chem Spider数据库进行匹配后确证了该疑似物为强效糖皮质激素地索奈德,谱库匹配度为99.7%。