双光气法合成中枢松弛剂氯唑沙宗

研究了新的具有工业生产价值的中枢松弛剂--氯唑沙宗的合成新工艺.该法以氯甲酸三氯甲酯(俗称双光气)和2-氨基-6-氯苯酚为原料,通过对影响反应的多种因素进行研究以及反应条件的优化得到比较合理的工艺条件:双光气和2-氨基-6-氯苯酚的投料摩尔比为0.525:1,无须加催化剂,以甲苯为溶剂,在回流的条件下滴加双光气反应1h,即能以92%的高收率得到氯唑沙宗,产品纯度达到99.5%(HPLC).该过程条件温和,操作方便,后处理简单,具有工业化应用前景.     

阿拉伯糖苷类药物的合成研究进展

阿拉伯糖苷类药物是一类非常重要的糖苷类抗肿瘤抗病毒药物。本文根据该类药物的化学结构特点,归纳了不同的合成策略,并对其合成方法进行了综述。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成利巴韦林缩合物研究

以1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯和1,2,3,5-四-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖为原料,在催化剂固体超强酸SO42-/TiO2的作用下得到了1-(2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖基)-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯,简称利巴韦林缩合物。它是广谱抗病毒药物利巴韦林的重要中间体。通过对影响反应的多种因素进行研究以及反应条件的优化,结果表明:当催化剂为固体超强酸SO42-/TiO2、催化剂用量为12%、1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯和1,2,3,5-四-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖投料摩尔比为1.05:1、反应温度控制在100℃～110℃、反应时间为2h、甲醇重结晶,所得产物收率为87.0%,纯度99.5%(HPLC)。该反应方法催化剂易制备,催化效率较高,容易循环使用,不污染环境,有一定的再生能力,易从产品中除去,操作过程简便,产品色泽好、纯度高。     

阿德福韦酯的合成工艺研究

以腺嘌呤为起始原料,在三乙胺催化下合成9-(2-羟乙基)腺嘌呤,再与对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯在叔丁醇镁的作用下缩合,经水解、酰化反应制得抗乙肝病毒药阿德福韦酯,通过对其工艺进行改进,优化了反应条件,降低了生产成本,总产率提高到28％.