硅噻菌胺合成新工艺

[目的]硅噻菌胺是小麦全蚀病选择性防治药剂,然而该药剂的规模合成存在着很大挑战,为此,研究开发了硅噻菌胺的新合成工艺。[方法]该工艺以3-氯-2-丁酮、丙炔酸甲酯为起始原料,通过取代、环合、硅烷化和酰胺化等4步反应,方便地得到目的产物。[结果]该工艺具有原料易得、反应易控、反应媒介易于回收使用、单步收率高等特点。[结论]具有工业应用前景。     

4-(2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯的合成

[目的]开发具有全新结构的小麦全蚀病抑制剂4-(2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯的合成路线。[方法]以2-氟-6-氯苯甲酸为原料,通过羧酸的酰胺化以及1,2,4-三唑的选择性取代等过程,更高效地合成4-(2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯;以4-硝基苯甲酸为原料,通过酯化和还原,合成中间体4-氨基苯甲酸异丙酯。各中间体及产品通过1H NMR、13C NMR、元素分析等手段进行了结构表征和确证。[结果]所开发合成路线具有合成步骤少、中间体及产品分离容易,目标化合物的合成收率达到了62%,含量达到了98%。[结论]该合成路线为4-(2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯的生理生化实验、田间试验及环境实验等样品的获得提供了有力的技术支持。     

硅噻菌胺合成中不纯物的分析与表征

[目的]在以2-巯基-3-丁酮为原料,通过与3-甲氧基丙烯酸甲酯的环化、水解、硅烷化、酰胺化等过程合成的硅噻菌胺原药中,存在痕量杂质,影响产品质量,为此对痕量杂质进行了定性研究。[方法]通过产品合成、杂质分离、以1H-NMR、~(13)C-NMR、ESI-MS等手段的结构表征和工艺再现等方法。[结果]确定了硅噻菌胺产品中存在的4种痕量杂质的结构及其形成途径。[结论]为产品的登记及产品质量的提高提供了参考依据。     

微生物农药剂型研究发展趋势

介绍了微生物农药剂型的功能 ,影响微生物农药剂型选择的主要因素 ,现有已经商品化的微生物农药品种及剂型种类。重点阐述了微生物农药剂型的发展趋势和现代生物技术的发展对微生物农药剂型的发展所产生的影响     

丙硫菌唑的合成研究

以邻氯苄基氯、2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮和水合肼等为主要原料,通过格氏反应、肼的取代、环化和氧化等4步反应合成了丙硫菌唑。目标产物及主要中间体经NMR确认,合成总收率达53%,产品质量分数为95%。该工艺具有反应条件相对温和,反应溶剂易于回收和产品质量好等特点,较适合工业化开发。