2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基-(S)-乳酸酯的合成

[目的]2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基-(S)-乳酸酯是合成除草剂喔草酯的关键中间体,传统的合成方法中选用硫酸为催化剂,对设备腐蚀性强,三废处理困难,研究绿色环保的合成方法是必要的.[方法]首先以丙酮肟和环氧乙烷为原料,水为溶剂,氢氧化钙为催化剂,在30℃下反应15h,制备2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙醇,收率为49.7％；然后2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙醇再与L-乳酸经过酯化反应,以原料乳酸为催化剂,生成目标物2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基-(S)-乳酸酯,收率为82.0％.[结果]分别实验了溶剂、原料配比、催化剂、反应时间和反应温度等因素对收率的影响,目标物总收率为40.8％,其结构经过1H NMR鉴定确认.[结论]该路线操作简单,经济环保,收率高于其他文献,适合工业化生产.     

东胜烟煤的大分子结构表征与模型构建

对东胜烟煤进行元素分析、红外光谱分析、X射线衍射光谱分析、13 C固体核磁分析以获得煤大分子的元素组成、碳氢比、芳环缩合程度以及分子量大小等信息,通过进一步计算和合理推测以预测东胜烟煤的大分子结构模型。研究发现:煤表面有机氧主要以C—O、C—O和COO—三种形态存在,且C—O相对含量最高;有机氮以吡啶氮(N—6)为主。东胜烟煤中,脂肪碳主要以末端—CH3、亚甲基为主;芳碳以质子芳碳和桥碳为主。杂原子普遍存在于芳稠环、侧链与桥键中。煤大分子结构的规则部分为5个环左右的缩合芳环,不规则部分包括脂肪侧链、桥键和各类官能团,数目在3～4个左右。通过进一步计算和合理推断,得到了东胜烟煤可能的大分子结构模型,为其今后的清洁转化和合理工艺路径的设计提供依据。