3,6-二氨基咔唑衍生物的合成及与DNA的相互作用

以咔唑为起始原料,通过硝化、还原、酰化合成了3,6-二(3-丙酰氯氨基)咔唑,再分别与4个含氮化合物进行烷基化反应,合成了4个具有不同取代基的3,6-二氨基咔唑衍生物,用1HNMR、13CNMR和ESI-MS进行了结构表征。通过UV-Vis谱、荧光光谱、圆二色谱和热变性实验研究了合成化合物与小牛胸腺(Ct)-DNA的结合能力。结果表明,化合物Ⅳa及Ⅳb作为DNA嵌入剂与Ct-DNA有较好的结合能力。     

化学合成白藜芦醇的高效液相分析

建立了一种检测转化学合成白藜芦醇的高效液相色谱法。采用250×4.6 mm、5μm的C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%乙酸（40∶60）,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,波长为306 nm,检测器为PDA。实验结果表明,该方法线性关系良好,白藜芦醇相关系数r=0.999 9,回收率为98.0%～100.8%,准确度高。解决了化学合成白藜芦醇的检测难题,具有实际应用价值。     

分子筛吸附鱼油中DHA与EPA特性的研究

实验改进了硝酸银修饰分子筛的方法.研究了修饰分子筛对EPA乙酯和DHA乙酯的吸附特性.结果表明,分子筛对EPA乙酯和DHA乙酯的吸附属于单分子层吸附.修饰分子筛在40℃时对EPA乙酯和DHA乙酯的最大吸附量分别为37.4 mg/g和24.2 mg/g.     

7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成

以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。     

咪唑并[1, 2-a]吡啶甲酸衍生物的合成与表征

以3-三氟甲基-2-氨基吡啶为原料,通过NBS选择性溴化,再与溴代丙酮酸甲酯通过“一锅法”进行烷基化-环化反应,之后经选择性氯化、Suzuki偶联反应和水解,合成了咪唑并[1,2-a]吡啶甲酸衍生物。反应总收率达到36.5%。并对Suzuki偶联反应的催化剂和反应条件进行了探讨。     

3-氯-6-环丙烷基-8-三氟甲基咪唑[1,2-a]吡啶-2-甲酸的合成与表征

以2-氨基-3-三氟甲基吡啶为原料,通过NBS选择性溴化,再与溴代丙酮酸甲酯通过"一锅法"进行烷基化环化反应,之后经选择性氯化、Suzuki偶联反应和水解,合成了咪唑并[1,2-a]吡啶甲酸衍生物——3-氯-6-环丙烷基-8-三氟甲基咪唑并[1,2-a]吡啶-2-甲酸。反应总收率达到36.5%。并对Suzuki偶联反应的催化剂和反应条件进行了探讨。     

头孢替安中间体N,N-二甲基氨基乙基-5-巯基-四氮唑的合成研究

N,N-二甲基氨基乙基-5-巯基-四氮唑（DMMT）为合成头孢替安的关键中间体。N,N-二甲基乙二胺与CS2加成后,不经巯基保护,直接与NaN3闭环合成得到产品,总收率达到75.4%。对实验条件进行了优化。     

基于ICP-MS法对不同产地酸枣仁中微量元素的主成分分析

比较河北、山东、河南、辽宁、陕西等13个不同产地酸枣仁中Mg、Mn、Fe、Zn、Cu、Cd、Hg和Pb微量元素的含量。采用微波消解技术处理样品,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICPMS)测定13个不同产地酸枣仁中8种微量元素的含量变化;并利用SPSS统计软件中主成分分析对测定的结果进行综合分析。通过添加标准品进行回收试验,结果表明该方法的回收率在91.85%～99.67%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.24%。不同产地酸枣仁中对人体有益的元素Mg、Mn、Fe、Zn含量普遍较丰富;有害的重金属元素Cu、Cd、Hg、Pb含量均在限量标准范围内。主成分分析结果显示:13个不同产地酸枣仁可分为4类,前两个主成分的总贡献率达到72.14%。ICP-MS法具有同时进行多种元素测定、准确度高等优点,该测定结果为评价市售酸枣仁品种特征提供一定的数据支撑。     

Box-Benhnken设计-响应面法优化四氧化三铁固定化酶催化葡萄糖酸锌合成工艺研究

以D-葡萄糖和氧化锌为原料,在四氧化三铁固定化葡萄糖氧化酶催化下,用简便方法合成葡萄糖酸锌,并通过单因素试验确定各因素的合理范围。以反应温度、缓冲溶液pH、D-葡萄糖体积量为考察因素,以葡萄糖酸锌的产量为因变量,通过Box-Benhnken设计-响应面法优化葡萄糖酸锌制备工艺条件。根据建立的各因素与响应值之间的数学模型,确定最佳制备工艺条件为反应温度38℃、缓冲溶液pH 7.3、D-葡萄糖体积量3 mL,获得葡萄糖酸锌量的最高值为406.16 mg,与模型预测值偏差0.58%。结果表明,固定化酶法制备葡萄糖酸锌工艺简单、成本较低,具有较高的工业应用价值。     

响应面法优化微通道反应器中巴柳氮的合成工艺

以N-对氨基苯甲酰-β-丙氨酸为原料，利用Box-Behnken设计-响应面法优化微通道反应器中巴柳氮合成工艺，采用Box-Behnken设计试验优化重氮化反应停留时间、水杨酸量以及偶合反应停留时间对巴柳氮产率的影响，并对合成工艺进行优化。结果表明，微通道反应器内巴柳氮反应最优条件为：重氮化反应停留时间为21.15s、水杨酸量0.24mol、偶合反应停留时间172.64s,巴柳氮产率为89.01%,与模型预测值仅相差0.35%。该工艺可为巴柳氮工业化生产改进提供一定的参考。