高效液相色谱法测定化妆品中酸性黄36等5种组分含量的不确定度评定

目的对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中高效液相色谱法测定酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ5种禁用物质含量进行不确定度评定。方法根据JJF 1059.1-2012《计量技术规范》,建立数学模型,考察不确定度来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当取置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中5种物质各含量为ω_(酸性黄36)=510.1μg/g、ω_(颜料橙5)=525.3μg/g、ω_(颜料红53:1)=546.4μg/g、ω_(苏丹红)Ⅱ=498.6μg/g和ω_(苏丹红)Ⅳ=476.8μg/g时,其相应标准扩展不确定度分别为56.2μg/g、57.8μg/g、60.2μg/g、54.9μg/g和52.4μg/g。结论本方法给评定测量结果的可靠性提供科学依据,并为优化测量过程提出了改进建议。     

化妆品中维生素D2、维生素D3含量的测量不确定度评定

对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中有关维生素D2和维生素D3高效液相色谱法含量测定进行了不确定度评定,建立了数学模型,考察了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信区间为95%,包含因子k=2,被测化妆品中维生素D2和维生素D3 含量分别为48.84μg/g和45.76μg/g时,其相应标准扩展不确定度分别为10.36μg/g和9.71 μg/g。最后讨论了测量不确定度的主要来源,并提出了改进建议。     

UPLC-MS/MS法同时测定化妆品中8种抗真菌药物的含量

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了化妆品中8种抗真菌药物(氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、灰黄霉素)含量测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,得到了8种抗真菌药物在0.02～0.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为91.71％ ～101....     

化妆品中甲醇气相色谱分析方法的不确定度评定和比较

对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中有关毛细管柱气相色谱法测定甲醇含量的三种方法——气-液平衡法、直接法及蒸馏法进行不确定度的评定和比较。根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,考察不确定度的来源并给出量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,对三种方法评定结果进行比较。结果表明,三种方法测得同一化妆品样品甲醇含量分别是气-液平衡法为544±98mg/kg,直接法为540±98 mg/kg,蒸馏法为517±88 mg/kg(P=95%,k=2)。其不确定度主要来源均来自于标准溶液的配制过程(包括量器本身和使用频次),当中气-液平衡法和直接法测定结果相对准确可靠,操作简单易行。