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以2,2'-亚甲基-双(4-叔丁基苯)酚和三氯氧磷为原料,通过滴加缚酸剂和催化剂三乙胺,反应生成了2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。主要研究了加料顺序、时间、温度和溶剂量对反应产物和收率的影响。当滴加三乙胺,加入25 mL溶剂,反应时间2 h和反应温度为45℃时收率可以达到68%。对产物进行了傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)、核磁共振仪(NMR)、质谱仪(MS)和差式扫描量热分析(DSC)表征,各项检测表明,合成的产物为2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。 相似文献
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采用十四烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂,四乙氧基硅烷(TEOS)为无机硅源,在碱性条件下合成纳米介孔SiO2(MSN),并采用回流和煅烧两种不同的后处理方法去除表面活性剂,探讨了不同的后处理方法对纳米介孔SiO2结构形貌的的影响。通过红外、小角X射线衍射、低温N2吸附与脱附以及透射电镜检测。实验表明:回流和煅烧都能得到粒径在100nm左右的圆球状的介孔SiO2,煅烧得到的纳米介孔SiO2的BET比表面积、BJH孔径和孔容均大于回流法得到的样品,且通过小角XRD显示,煅烧得到的材料具有一定的长程有序性,而回流法得到的材料则是完全无序的,并通过TEM证实,煅烧比回流得到的样品的孔结构清晰,有序度高。 相似文献
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