反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90～100℃下密闭带压(约0.6M Pa)反应2h,n(异戊二烯)∶n(苯磺酰氯)=1.2,中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120～125℃下常压回流反应4h,0～5℃下碱性水解反应3h,以体积比为1∶1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制。3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%。     

砂糖橘精油化学组成及对指状青霉的抑菌活

采用水蒸气蒸馏法提取砂糖橘(Citrus reticulate Blanco)果皮精油,并用GC-MS对其成分进行分析,共鉴定出17种成分,主要包括柠檬烯(77.99%)、β-月桂烯(3.74%)、β-水芹烯(2.78%)、罗勒烯(2.64%)、β-芳樟醇(2.35%)、α-蒎烯(1.60%)、正辛醇(1.54%)、癸醛(1.24%)、4-松油醇(1.10%)和4-十一烯(1.04%)等。测定不同添加量(0.16、0.31、0.63、1.25、2.50、5.00、10.00μL/mL)砂糖橘精油对指状青霉孢子萌发和菌丝体生长的作用。结果表明：低添加量(＜2.5μL/mL)砂糖橘精油对指状青霉孢子萌发无影响甚至有促进作用,对指状青霉菌丝体生长有轻微的抑制;而高添加量(10μL/mL)则显著抑制孢子萌发和菌丝体生长(P＜0.05)。本实验表明砂糖橘精油在防治指状青霉具有一定作用。     

洋甘菊中黄酮类成分的分离与结构确定

对洋甘菊中黄酮类活性成分进行分离纯化和结构确定。经过聚酰胺反复柱色谱进行分离、纯化,并经核磁共振确定其结构。从洋甘菊的乙醇(95%)提取物中分离得到2个黄酮类化合物,其结构被确定为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)。芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷很可能为洋甘菊的主要黄酮活性成分。     

合成己二酸工艺研究进展

己二酸是一种极其重要的石油化工原料和有机合成中间体,近年来全球的消费量呈现出稳定的增长趋势。由于传统生产工艺存在环境污染等问题,其绿色合成方法备受研究者的关注。本文主要综述了近年来国内外采取不同的原料及催化体系清洁合成己二酸的最新研究进展,重点介绍了以环己烷、环己醇、环己烯及丁二烯等为原料,以分子氧、过氧化氢或臭氧为氧源,采用不同的催化体系合成己二酸的工艺路线,并分析了各种方法的优缺点。研究结果表明,在这些方法中,采用环己烷为原料,一步绿色催化合成己二酸的工艺路线具有很好的应用前景,是未来工业化的最佳方法和思路。     

响应面法优化硝酸浸铅锌矿尾渣回收银工艺研究

以硝酸浸铅锌矿尾渣回收银工艺进行了研究。以银浸出率为评价指标,探讨了硝酸质量浓度、液固比、浸出时间和浸出温度对回收银工艺的影响。在单因素实验的基础上,利用响应面法对银浸出的条件进行了优化。结果表明,当硝酸质量浓度为33.16%,液固比为16.39∶1,在64.62°C的条件下浸出1.3 h,该模型预测的最大银浸出率为69.73%。验证实验误差<3%,表明该模型与实际情况拟合良好。     

微波辐射合成α-硫辛酸

以环已酮和乙烯基乙醚为原料,经微波辐射合成γ-硫辛酸后通过空气氧化获得标题化合物.微波功率270 W,亲核取代微波辐射时间为15 min、碱水解微波辐射时间为8 min,产品收率53.4%.产物结构经熔点、IR、1HNMR和EI-MS确证.