高效液相色谱测定佛手中联苯肼酯残留量的不确定度评定

[目的]采用高效液相色谱测定佛手中联苯肼酯残留量,对测定结果的不确定度进行评定与分析。[方法]建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出相对不确定度的各主要分量值,得出合成不确定度和扩展不确定度。[结果]当佛手中联苯肼酯残留量为0.42 mg/kg时,其扩展不确定度为0.08 mg/kg(k=2)。[结论]影响测定结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、测量重复性、配制标准溶液、回收率。     

类苏玛罐富集-GC-MS/MS测定薄荷挥发性成分研究

目的:通过分析比较类苏玛罐和传统中药的煎煮法对薄荷挥发性成分检测影响不同。方法:采用类苏玛罐法富集薄荷挥发性成分,富集时间10h,经过正己烷解析,用气相色谱串联质谱检测薄荷挥发油的化学成分。同时对比传统煎煮法的挥发油成分。结果:类苏玛罐富集薄荷挥发性成分检测7种化学成分;煎煮法检出7种成分,其中有4种成分相同。结论:类苏玛罐富集薄荷挥发性成分通过GC-MS/MS测定是可行的。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。