3-奎宁环酮盐酸盐的合成工艺改进

改进了标题化合物的合成工艺.以4-吡啶甲酸乙酯和溴乙酸乙酯为起始原料,经亲核加成、还原、解盐、Dieckmann缩合、成盐制得标题化合物,总收率为54.5%,其结构经IR、13CNMR和1HNMR确证.改进后的工艺操作相对简单,易于工业化生产.     

阿达帕林的精制工艺研究

在negishi偶联后处理步骤中采用EDTA-2Na水溶液洗涤以除去无机盐。以四氢呋喃-甲苯重结晶,采用保温析晶,干燥后于甲醇和去离子水中回流搅拌,前后两次80℃真空干燥。结果单一杂质:0.06%、总杂质:0.17%;重金属、炽灼残渣和溶剂残留均能符合规定。