离子型金属荧光试剂法测定花类中药的抗氧化活性研究

目的建立了一种抗羟自由基(·OH)的离子型金属荧光试剂法快速测定花类中药提取物的抗氧化活性方法。方法在碱性环境中,利用·OH迅速氧化染色剂造成荧光淬灭,在582nm处测定溶液荧光强度变化,通过荧光差值定量测定花类中药提取物对·OH的清除率来评价抗氧化活性能力。结果 6种花类中药提取物对·OH具有一定的清除作用,但是清除能力大小不一,清除率范围在16.35%～54.31%。结论该法操作简单,反应灵敏,体系稳定,适于大批量花类中药抗氧化活性性能的快速筛选与活性评价。     

高效液相色谱法测定中药材氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立测定中药材中N-甲基氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测分析方法。[方法]样品经乙腈-水超声提取,经无水硫酸钠-PSA柱吸附净化,用液相色谱法进行定量测定。[结果]6种N-甲基氨基甲酸酯类农药标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.996～0.999,检出限为0.01～0.02 mg/kg,在3个加标水平下,6种农药的平均回收率为83.3%～107.5%,相对标准偏差为2.5%～11.3%。[结论]该方法准确、快速、净化效果好,可满足农药残留的检测要求。     

甲基紫显色法研究几种常见中药成分的抗氧化自由基活性及其机理

目的 建立一种以甲基紫作为显色剂的体外清除羟自由基的试验方法,并探讨作用机理.方法 反应体系受酸度、显色剂、金属离子、H2O2以及反应时间的影响,试验确定了最佳反应条件pH值为4.5,5.15×10-5mol·L-1 MV溶液1.0mL,1.5×10-4mol·L-1 FeSO4溶液1.0mL,0.3％H2O2溶液1....     

分光光度法测定海鱼罐头中组胺含量

目的 在GB5009.208-2016国家标准方法的基础上建立方便快捷的海鱼罐头中组胺的测定方法。方法 称取绞碎均匀的鱼样用5%HCl O4溶液浸泡2～3h,用电动振荡器振荡后离心,取上清液用Na OH溶液调节pH值至10～12后加正戊醇振荡提取样液中组胺,离心后取上层正戊醇提取液加1+11 HCl溶液振荡提取正戊醇中组胺,离心后弃去上层正戊醇,取2m L HCl提取液用分光光度法测定组胺含量,从而计算出鱼罐头中组胺含量。结果 组胺含量在0～20μg/10m L范围呈良好的线性关系,线性方程Y=0.007275X+0.0211,相关系数γ=0.9999,精密度为2.74%～5.23%,加标回收率为92.2%～96.7%,CFAPA-QC056B-1鱼肉粉中组胺残留量检测质控样品测得值为44mg/100g指定值(452.8±64.9)mg·kg^-1。结论 建立方便快捷的组胺测定方法,精密度和准确度令人满意,操作步骤少,工作效率高,可同时测定大批量样品中组胺含量。     

金属离子显色法对不同种属天然药物的抗氧化活性研究

目的建立了一种新型金属离子锰络合罗丹明B显色剂褪色反应体系(RB-Mn²⁺-H₂O₂)的分光光度法,用于检测不同种属的天然药物提取物对羟自由基(·OH)的抗氧化清除作用初步研究。方法以稀H₂SO₄作为溶剂介质,利用·OH迅速氧化RB使其化学褪色,在550nm处测定溶液吸光度变化,通过化学试剂褪色法对天然药物提取物进行了抗氧化性能实验。结果 6种天然药物提取物对·OH具有明显的清除作用,清除率范围在27.58%～56.97%。结论该法简便灵敏,体系稳定,成本低廉,适于大批量天然药物抗氧化活性性能的筛选及其清除率的定量检测。     

气相色谱-质谱法快速检测水产品中五氯酚

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定水产品中五氯酚的方法。方法在酸性条件下,将样品中的五氯酚钠转化为五氯苯酚,用正已烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,加乙酸酐衍生化,经Thermo TG-SQC色谱柱(15 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS测定。结果五氯酚的浓度在0~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 1),方法的测定下限(S/N=10)为1.04 ng/g,分别在3个浓度水平上对方法进行加标回收率及精密度试验(n=6),测得回收率在93.6%~103.0%,RSD为1.8%~3.8%,并用于实际样品分析。结论本方法快速、简便、准确,适用于水产品中五氯酚的快速检测。