N-苯基氨基乙腈的合成研究

N-苯基氨基乙腈是生产染料靛蓝的主要原料.建立了以苯胺、甲醛、气体氢氰酸为原料,在常温常压下,经氰化加成反应一步合成目标产物N-苯基氨基乙腈的合成方法.收率95.2%,含量98.5%,液相色谱归一纯度99.8%.考察了反应条件改变对收率的影响.目前已工业化.     

o-甲基异脲硫酸氢盐的合成研究

以尿素、硫酸二甲酯为主要原料合成了o 甲基异脲硫酸氢盐。引入了催化剂 ,采用分批加料的方式 ,提高了尿素甲基化产物的产率和选择性 ,产品收率大于 73 % ,含量为98 6 %。     

2,3-二氰基丙酸乙酯的气相色谱分析

建立了气相色谱法测定2,3-二氰基丙酸乙酯含量的分析方法。选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物,以内标标准曲线法作为定量方法进行分析测定,方法的线性相关系数r为0.9992,方法精密度为0.34%,加标回收率为98.13%~101.65%。该方法的灵敏度高、操作简单、定量准确、重现性好,可用于生产中2,3-二氰基丙酸乙酯产品的检测。     

盐酸返滴定测定3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵含量的方法研究

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵是一种重要的有机原料。本文对采用盐酸返滴定测定其含量的方法进行了研究,样品在40±1℃的水浴中与过量的氢氧化钠标准溶液反应35分钟后,以甲基红为指示剂,用盐酸标准溶液返滴定剩余的氢氧化钠,从而得到3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的含量。实验表明,这种方法操作简单、测定快速、准确度高、重现性好。