非布司他合成工艺研究

提供了一种非布司他合成方法,以2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-甲酸乙酯噻唑为起始原料,经过异丁基化反应、氰基化反应和水解反应合成非布司他。最佳工艺条件为：n[2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-甲酸乙酯噻唑(中间体3)]∶n(1-溴代异丁烷)∶n(K₂CO₃)=1∶2.5∶2,90℃,反应4 h,合成中间体4,n(中间体4)∶n(盐酸羟胺)=1∶1.85,110℃,反应4 h得中间体5,最后中间体5在碱性环境中60℃水解4 h得非布司他产品。非布司他总收率为68%,纯度99.72%,单杂0.09%,总杂0.28%。     

造纸用乳化蜡制备工艺的研究

以石蜡和聚乙烯蜡为原料制备改性石蜡,并进一步制备乳化蜡,考察了乳化剂及工艺条件对乳化蜡性能的影响。结果表明,在HLB值为10的复合乳化剂Tween 20+Span 40+硬脂酸的用量为24%,乳化温度为90℃,搅拌速度为900 r·min-1,乳化时间为40 min的工艺条件下,制得稳定性和分散性较好的乳化蜡,适合作造纸施胶用蜡。     

添加剂对石蜡物理性能影响的研究

采用聚乙烯蜡作为石蜡改性的添加剂,考察了改性工艺条件和添加剂加入量对石蜡性能的影响。结果表明,最佳改性工艺条件为：改性时间、加热温度和搅拌速度分别为：4 h、150℃和600 r/min。聚乙烯蜡的加入可以显著改善石蜡的使用性能,在聚乙烯蜡的添加量为0~16%时,改性石蜡的滴熔点由59.2℃上升到88.2℃。采用SPSS软件进行线性回归,得出了聚乙烯蜡加入量与石蜡滴熔点、石蜡针入度（25℃）和针入度（38℃）的回归方程,石蜡滴熔点回归方程的显著性值分别为3.304E-4,9.468E-8,9.465E-7均远小于0.05。因此,可认定所建立的回归方程有效。     

盐酸阿考替胺三水合物合成工艺研究

提供了一种盐酸阿考替胺三水合物的合成方法,以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,经酰氯化反应、取代反应、去甲基化反应、酯胺化反应及与盐酸成盐反应得盐酸阿考替胺三水合物。最佳工艺条件如下：n (2,4,5-三甲氧基苯甲酸)（AKTA-1）∶n （二氯亚砜）=1∶1.5,80℃,反应4 h,合成AKTA-2;n (AKTA-2)∶n (2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯)=1.5∶1,40℃,反应4 h,得AKTA-4;n (AKTA-4)∶n （盐酸吡啶）∶n （吡啶）=1∶10∶2,165℃,反应16 h得AKTA-5;n (AKTA-5)∶n (N,N-二异丙基乙二胺)=1∶10,120℃,反应4 h得阿考替胺粗品;最后与盐酸成盐得盐酸阿考替胺三水合物,整个过程收率为20%,经HPLC检测,成品纯度高达99.81%。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚杂质含量

提供了一种对乙酰氨基酚中对乙酰氨基酚二聚体杂质的高效液相检测方法,可以定量分析对乙酰氨基酚中该杂质的含量。检测方法为色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）;流动相：以磷酸盐缓冲液—甲醇（90∶10）为流动相;流速：1.0m L/min;柱温：40℃;进样量：20μl;检测波长：245 nm。该方法对乙酰氨基酚杂质线性关系良好,相对误差小于2%。HPLC法测定对乙酰氨基酚杂质含量操作简单,快速,准确,灵敏度高,为提高对乙酰氨基酚产品的质量提供了保障。     

亚叶酸钙合成工艺研究

提供了一种亚叶酸钙的合成方法,以叶酸为起始原料,经还原反应、甲酰化成盐反应、水解反应及成盐反应及得亚叶酸钙化合物。最佳工艺条件如下：m_((叶酸))：m_((硼氢化钠))：m_((水))=1∶0.8∶5,90℃,反应2 h,合成四氢叶酸;m_((四氢叶酸))∶m _((甲酸))∶m_((三氟乙酸))∶m_((浓盐酸))=1∶3.75∶0.375∶3.75,30℃,反应6 h,合成5,10-亚甲基四氢叶酸盐酸盐;5,10-亚甲基四氢叶酸盐酸盐pH=6～7,100℃,水解6 h得5-甲酰基四氢叶酸;m_((5-甲酰基四氢叶酸))∶m_((无水氯化钙))=1∶0.275,30℃,反应1 h得亚叶酸钙。整个过程收率为40%,经HPLC检测,成品纯度高达99.68%,单杂0.11%,总杂0.79%.