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高效液相色谱法测定羊肝粉中磺胺类药物的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
用高效液相色谱法同时测定羊肝粉中5种磺胺类药物残留量。样品经碱性二氯甲烷提取,浓缩,在酸性溶液中经正己烷净化后,用紫外检测器进行定量分析。方法简便、快速,检出限为0.05μg.kg-1,方法的回收率为75%~88%。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了一种同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱法.样品经酸性乙腈提取,正己烷液-液分配净化,0.01mol·L-1四丁基溴化铵溶液溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱附荧光检测器检测,外标法定量.氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星线性范围为0.002~0.2001μg·mL-1;诺氟沙星、达氟杀星线性范嗣为0.001~0.100μg·mL-1,5种氟喹诺酮类药物的相关系数为0.99901~0.99917;在0.002~0.040mg·kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在75.6%~98.3%之间,相对标准偏差为3.45%~10.01%;方法的最低检出限氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星分别为0.004、0.002、0.004、0.004、0.002mg·kg-1. 相似文献
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根据不同种类粮谷的特点,低脂肪含量的样品采用正己烷直接提取的模式,高脂肪含量的样品先用乙腈作为提取剂,然后进行液-液分配,使硝基苯转移至正己烷相,正己烷提取液再利用固相萃取技术进行净化和浓缩处理;固相萃取选择氧化铝作为主要填料,用5ml正己烷和5ml乙酸乙酯-正己烷(6 4)淋洗杂质,最后乙酸乙酯进行洗脱并浓缩至5ml,使样品的浓缩和净化同步进行,解决了前处理过程中不能浓缩的问题,并用气相色谱-质谱进行了验证.实验本着简单、有效及节省成本的原则,利用固相萃取技术,解决了硝基苯净化和浓缩的问题,建立了一套理想的前处理方法,具有处理后杂质干扰少、实用性强等特点,通过对方法回收率进行验证,说明该方法准确、可靠,符合前处理要求. 相似文献
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HPLC-MS/MS测定玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatorgerphy-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析法。试样用乙酸-乙腈(1:99, V/V)高速匀浆提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑(GCB)净化,除去样品中脂肪和色素等大多数的干扰基质,用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。异恶唑草酮及代谢物的添加量在0.005~0.100mg/kg范围内,样品平均加标回收率在74.8%~107.2%之间,相对标准偏差为6.45%~11.15%;方法的检测限异恶唑草酮为0.01mg/kg、异恶唑草酮代谢物0.005mg/kg。本方法灵敏、准确、省时和操作简便,适用于玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时检测和确证。 相似文献
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建立了大米中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱-质谱/质谱法。试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。环己烯酮类除草剂的浓度在0.0025~0.1000μg·mL^-1范围内时,线性关系良好,8种环己烯酮类除草剂的相关系数为0.9947~0.9992。在0.005~0.050mg·kg^-1浓度范围内,样品平均加标回收率在73.2%~107.0%之间,相对标准偏差为5.14%~10.15%。8种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0.005mg·kg^-1。 相似文献
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为建立动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱- 质谱/ 质谱方法,将试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N- 丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱- 质谱/ 质谱仪检测和确证,外标法定量。结果表明:环己烯酮类除草剂的质量浓度在0.0025~0.1000μg/mL 范围内时,线性关系良好,8 种环己烯酮类除草剂的相关系数为0.9973~0.9996;在0.005~0.050mg/kg 范围内,样品平均加标回收率在75.68%~106.80% 之间,相对标准偏差为6.65%~11.04%;8 种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0.005mg/kg。 相似文献
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液相色谱-串质谱法测定大米中异噁唑草酮及代谢物残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立大米中异噁唑草酮及代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定方法。方法试样中残留的异噁唑草酮除草剂及代谢物用乙酸乙腈溶液(1:99,V:V)高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,经色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Phenyl分离和流动相为1.5%乙酸的乙酸铵(1mmol/L)-乙腈进行梯度洗脱,用配有大气压化学电离源(APCI)的液相色谱-串联质谱仪检测和确证。结果异噁唑草酮及代谢物在0.0025~1.000μg/m L浓度范围内呈现良好线性关系(r=0.9998~0.9999)。当样品加标浓度在5~200μg/kg范围内时,其样品加标平均回收率为70.2%~110.6%,相对标准偏差为7.38%~12.84%。异噁唑草酮及代谢物的最低检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。结论本方法适用于大米中异噁唑草酮及代谢物残留的同时测定。 相似文献