纳米碳管和纳米二氧化硅修饰玻碳电极示差脉冲伏安法测微量铜

本文用纳米碳管和纳米二氧化硅修饰的玻碳电极以1mol/LH2SO4为底液测定Cu^2＋,方法是先在-0．5V进行预还原120s,然后用示差脉冲伏安法进行阳极扫描,发现在-0．04V（vs．SCE）处出现铜的氧化峰,且峰电流与Cu^2＋的浓度在5．0×10^-8～1．0×10^-2mol/L范围内呈良好的线性关系,该方法的检出下限为1．0×10^--8mol/L。用标准加入法测得回收率范围为92．3％～104．2％,相对标准偏差（RSD）为3．5％。将此电极用于实际样品的测定,取得较好的结果。     

玻碳电极伏安法测定苯妥英钠

在0.5mol·L^-1H2SO4的底液中,用玻碳电极作工作电极,然后用循环伏安法和线性扫描伏安法测定苯妥英钠。先在-1.4V富集30s,然后用线性扫描伏安法进行测定。0.3V处的氧化峰电流与苯妥英钠的浓度在2.0×10^-5—3.9×10^-3mol·L^-1范围内呈良好的线性关系。该测定方法的检出下限（3s／N）为8.0×10^-6mol·L^-1。用标准加入法测定回收率范围在96.4％-102.0％,RSD为2.5％（n=4）。该法用于实际样品中苯妥英钠的含量的测定结果与药典法结果一致。     

鲫鱼体内恩诺沙星的伏安法测定

在1.0mol/LH2SO4溶液中,用碳糊电极循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了恩诺沙星的电化学性质,并讨论了影响恩诺沙星测定的各种因素,得到了其测定的最佳实验条件。恩诺沙星的氧化峰电位是-0.10V,氧化峰电流与恩诺沙星的浓度在2.62×10-6～1.05×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系。该测定方法的检出下限(S/N=3)为5.0×10-7mol/L。用标准加入法测定恩诺沙星平均回收率为96.5%,RSD为2.5%,恩诺沙星在-0.10V处的氧化还原为2电子、2质子参加的受扩散控制的准可逆过程。恩诺沙星的电化学测定方法用于鲫鱼样品中恩诺沙星含量的测定取得较好的结果。     

从废四氢呋喃制备环丙基甲酸

在格氏反应生产过程中，会产生大量的回收四氢呋喃，因含水量高不能再用。该四氢呋喃通过用氯化氢气体开环（以无水氯化锌作催化剂）得到4－氯丁醇－1，经浓硝酸氧化得到4－Chlorobutyric acid，与sec-butanol缩合得到sec-Butyl-4-chlorobutyric，该酯在强碱条件下用CH2Cl2作溶剂环合得到sec-Butylcyclopanecarboxxylate，该酯在甲醇溶液中碱性水解得到环丙基甲酸，总收率49％（以THF计）。     

PVC盐酸氨溴索选择性电极的制备

以四苯硼酸氨溴索离子缔合物做电活性材料,制成氨溴索PVC电极,对影响电极性能的诸因素作了研究,以最佳条件制备的电极线性范围为1.0×10~(-2)～9.0×10~(-6)mol/L,平均斜率为56.2 mV/decade,检测下限为4.5×10~(-6)mol/L,在PH<5.0的范围内适用,电极响应快,重现性和稳定性好,抗干扰能力强,适用于氨溴索样品的快速测定。     

铋膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定异烟肼的研究

研究了异烟肼在铋膜玻碳电极上的电化学行为检测方法。在0.1mol/L pH=4.5的HAc—NaAc缓冲溶液的底液中,通过富集,用铋膜玻碳电极进行阳极溶出伏安法测定异烟肼。异烟肼的阳极峰电位为-1.02V(vs.SCE),峰电流与异烟肼的浓度在1.6×10~(-7)～8.0×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为8.0×10~(-8)mol/L。对异烟肼含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好以及检测下限低。     

鞣酸在碳糊电极上的吸附伏安测定法的研究

研究鞣酸在碳糊电极上的电化学行为及检测方法。在0.1 mol·L~(-1)柠檬酸钠和盐酸组成的缓冲溶液中,通过富集用碳糊电极吸附伏安法测定鞣酸。阳极峰电位为0.332V(vs.SCE),峰电流与鞣酸的浓度在2.5×10~(-9)～1.0×10~(-7)mol·L~(-7)范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为1.0×10~(-9)mol·L~(-1)。对啤酒中鞣酸含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好且检测下限低。本文对电极响应机理进行了初步探讨,鞣酸的电极过程是一个由质子参加的以吸附为主的不可逆过程。