异丙醇铝控制水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝

主要进行异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和高纯多孔γ-Al_2O_3的研究。合成路线以异丙醇铝为原料,改变反应过程中水化液组成、水化温度和水化时间,制备一系列拟薄水铝石及其焙烧产物多孔γ-Al_2O_3。结果表明,水化液中异丙醇的存在会抑制无定型氢氧化铝的晶化,但也有助于形成大孔径、高比表面和大孔容的氧化铝;纯水体系下,60℃以下水化会出现三水铝石,60℃以上水化的产物则为拟薄水铝石;γ-Al_2O_3孔结构与前驱体拟薄水铝石的结晶度有关,晶粒越大的拟薄水铝石,焙烧所得氧化铝的孔径和孔容也增大。因此,水化条件的改变可以实现拟薄水铝石结构的控制,进而获得不同结构的多孔氧化铝。为由异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝的工业化提供相应的研究基础。     

仲丁醇铝水解制备高纯拟薄水铝石

采用仲丁醇铝为原料水解制备高纯拟薄水铝石,研究水解温度、水用量、水解时间、干燥温度对拟薄水铝石胶溶指数的影响,并结合X射线衍射（XRD）和红外光谱（IR）分析产物的结构。研究结果表明：水解温度、水用量、水解时间以及干燥温度的改变都会影响拟薄水铝石的胶溶指数,其中水解温度和水用量的影响最为明显;水解温度的提高有益于拟薄水铝石结晶,低温产物无法胶溶,当水用量不断增大时,产物的晶型从最初的无定形态过渡到拟薄水铝石相,结晶度增加,相应产物的胶溶指数也增大;水解时间的延长,有利于水解产物的晶粒长大,胶溶指数增加;提高干燥温度对产物结晶和胶溶指数的影响均较小。实验最终得到周期短、残水量少、残碳量低的最优水解条件：仲丁醇铝与水物质的量比为1∶4.0,水解搅拌时间为2 h,水解温度和干燥温度均为110 ℃。为进一步提高产物的胶溶指数,采用将水解后产物再水化法对其进行优化,胶溶指数高达99.6%,优化后产物的各项技术参数均可与商用高纯拟薄水铝石（SB粉）相媲美。该研究为仲丁醇铝水解制备拟薄水铝石的工业化提供了相应基础。     

异丙醇铝水解制高纯拟薄水铝石

采用异丙醇铝水解制备拟薄水铝石,考察用水量[n（水）∶n（异丙醇）为2∶1~4.5∶1]、水解时间（0~3 h）、干燥温度（75~120 ℃）、干燥时间（2 ~10 h）对拟薄水铝石碳含量、晶相、胶溶指数和水化效果的影响。结果表明,制备条件的改变都会影响产物的碳含量,其中用水量影响最为明显。用水量不断增大,产物的结晶度提高,胶溶指数由2.3%增大到95%以上;延长水解时间有利于产物晶粒的生长和胶溶指数的提高（由35.4%增大到65%以上）;干燥温度和干燥时间对产物的晶型和胶溶指数影响较小。此外,产物水化后胶溶指数均大幅度提高,水解过程用水量[n（水）∶n（异丙醇）]大于3∶1时,水化后胶溶指数均能达到99%以上,为异丙醇铝水解制备拟薄水铝石的工业化提供相应的研究基础。