核桃油多重乳状液的制备及稳定性研究

以多重乳状液相对体积为衡量标准,借助显微镜直接观察,探讨第一相乳化剂含量、第一相质量分数、亲油亲水乳化剂质量比、体系乳化剂的含量等因素对核桃油多重乳状液体系稳定性的影响,并通过正交试验设计优化了乳化工艺。结果表明,第一相质量分数55％,亲油亲水乳化剂质量比7：1,乳化剂含量11％,第一相核桃油含量66％,体系稳定性最好,相对体积分数达到92．5％。同时,核桃油过氧化值的测量表明,核桃油在多重乳状液中的氧化稳定性较好,并与乳状液体系本身的稳定性相关。     

反应结晶制备头孢菌素类抗生素研究进展

头孢菌素类药物是一种常用的抗生素药物,结晶方式的选择是影响其产品质量的重要环节。反应结晶由于反应速度快,收率高等特点,在头孢菌素抗生素制备领域得到了广泛应用。本文主要就头孢菌素类抗生素的反应结晶工艺做总结概括。     

山东省道地药材金银花的质量控制研究

利用高效液相色谱和核磁哭振波谱仪测定了金银花提取物的HPLC和^1HNMR图谱，对金银花提取物的HPLC图谱进行了比较，结果表明金银花提取物的HPLC指纹图谱有很好的相似性；对金银花提取物的^1HNMR指纹图谱研究表明，金银花含有其主要有效成分绿原酸的特征峰，同时金银花提取物的^1HNMR指纹图谱也有很好的相似性，并具有很好的重现性和高度的特征性。金银花提取物的HPLC和^1HNMR指纹图谱可以作为金银花鉴定的相对标准图谱和数据，作为金银花质量鉴别的依据。     

维格列汀基因毒性杂质的气相色谱—质谱分析方法学验证

报道了一种测定维格列汀中的氨基甲酸脂类和对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。采用选择离子监测(SIM)模式,在0.2~2μg/m L浓度范围内,四种目标化合物线性相关系数均大于0.996 0,样品的加标回收率在86.94%~113.11%之间,通过方法精密度实验,方法精密度(RSD%)在5.37%~7.96%之间,精密度良好。该方法能完全满足维格列汀基因毒性杂质氨基甲酸脂类和对甲苯磺酸脂类的检测。     

依卡倍特钠的核磁共振数据解析

依卡倍特钠是日本田边公司生产的一种具有覆盖作用的抗胃炎、胃溃疡的新型药物。笔者对依卡倍特钠进行了1H NMR、13C NMR检测,并通过DEPT、gCOSY、gHMQC、gHMBC等2DNMR技术对其NMR数据进行较为详细的解析和NMR信号全归属,为今后的分析鉴定工作提供完善的NMR数据。     

气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的方法学验证

用气相色谱-质谱联用法对吉非替尼中的对苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯)的含量进行测定。该方法对对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的检出限均为0.50 mg/kg,对甲苯磺酸异丙酯的检出限为1.2 mg/kg;三种化合物在5~200 ng/m L的浓度范围内均成良好的线性关系,相关系数R20.99;回收率在88.3%~111.6%之间;相对标准偏差(n=6)4.67%,符合检测要求。该方法可以很好的应用于吉非替尼中对苯磺酸酯类杂质的检测。     

洋葱皮中黄酮类物质的提取及分离纯化研究

采用超声波辅助法提取洋葱皮中黄酮类物质,通过柱层析等方法进行分离纯化,利用高效液相色谱对黄酮类物质进行检测,在超声波辅助萃取洋葱皮中总黄酮的研究中,确定乙醇浓度80%、料液比1∶10、超声时间20min条件下对总黄酮提取率最高。获得总黄酮物质后采用萃取、聚酰胺柱层析进行分离纯化,获得不同浓度乙醇洗脱组分,建立HPLC方法为进样量5μL、检测波长360nm、甲醇∶水（含0.1%冰乙酸）=45∶55、柱温为室温。分离纯化中得到结晶,通过质谱、核磁共振鉴定此晶体物质为槲皮素。     

煤岩显微组分加氢热解过程中含硫气体逸出特性

在热天平上进行了兖州煤及其显微组分加氢热解的TG-MS实验,研究了氢气气氛下兖州煤及其显微组分的热失重特征和加氢热解含硫气体的逸出特征.结果表明,镜质组在470℃左右有较强的H2S和COS逸出,惰质组较低,而惰质组在570℃左右有较强的H2S和COS逸出,镜质组则基本没有,说明镜质组中有机脂肪硫含量较高而惰质组中黄铁矿硫含量较高.镜质组和惰质组不同的SO2逸出说明镜质组含有较高的脂肪硫和较少芳香硫,而惰质组则含有较少脂肪硫和较高的芳香硫.镜质组比惰质组有较高的C4H4S和C8H6S逸出,说明镜质组中的噻吩环和苯并噻吩环有较多的以弱的桥键与煤主体结构相连,而惰质组中的噻吩环和苯并噻吩环多与缩合芳香体系缩聚在一起,热稳定性较高,难以断裂分解.各种含硫气体不同的逸出强度和分布反映了镜质组和惰质组中硫存在形态和含量的差异而导致的镜质组和惰质组在加氢热解过程中硫的不同变迁规律.     

厚朴中和厚朴酚标准样品的研制

依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制和厚朴酚标样样品。以厚朴药材的提取物为原料,采用高速逆流色谱法一步分离制备和厚朴酚单体化合物,通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H和13C核磁共振等技术手段进行化合物的结构表征,同时进行了薄层色谱、液质联用和热重分析纯度和水分含量,建立了和厚朴的高效液相色谱分析检测技术。和厚朴酚样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,和厚朴酚样品具有良好的均匀性,在0~4℃储存条件下48个月含量稳定。将定值结果分析统计,确定其标准值为99.72%,置信度95%的不确定度为0.22%。成功研制出了和厚朴酚国家标准样品,达到了GB/T15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于和厚朴酚及相关产品的质量控制和检测方法评定。