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磁固相萃取(Magnetic solid phase extraction,MSPE)是使用磁性吸附剂富集待测物,在磁场作用下分离待测物的样品前处理方法。相比于传统的样品前处理方法,MSPE具有吸附快速、效率高、易分离等优点。MSPE磁性吸附剂由磁性纳米颗粒和其表面的非磁性功能材料修饰组成。本文主要综述碳化合物、表面活性剂、离子液体、金属-有机骨架化合物、氧化物、高分子、分子印迹聚合物这几类材料表面修饰的MSPE磁性吸附剂的研究进展。选择不同表面修饰材料的MSPE技术可以对不同的食品添加剂、农药残留、抗生素等化合物有理想的吸附效果,有广泛的应用前景。 相似文献
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目的建立在线免疫亲和固相萃取-高效液相色谱快速测定食品中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的分析方法。方法谷物、豆类样品采用乙腈-水(80:20,V:V)提取,葡萄酒类样品采用NaHCO_3/NaCl/水溶液(0.4:15:100,m:m:V)提取,3%Tween-20(m:V)溶液稀释后,直接经RIDA~?CREST ICE在线免疫亲和固相萃取系统净化-高效液相色谱荧光检测OTA含量。以乙酸铵-乙腈为流动相洗脱,流速1.0 mL/min,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm)分离测定。结果方法检出限分别为0.020μg/kg(豆类、谷物)和0.050μg/kg(葡萄酒类);在OTA的浓度为12.5~500 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995;日内加标回收率为87.4%~109.8%,相对标准偏差0.50%~4.80%。结论该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可满足快速准确测定大批量食品样品中OTA含量的需要。 相似文献
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目的 分析2011—2020年全国食源性疾病事件发生规律,为制定预防措施提供依据。方法 对2011—2020年全国食源性疾病暴发事件数据进行描述性流行病学分析。结果 2011—2020年食源性疾病暴发事件34 558起,发病人数259 481人;事件高发于6~9月(60.82%)。致病因素以有毒动植物及蘑菇中毒(43.56%)、不明原因(35.49%)和微生物(16.42%)为主,其中菌类及其制品导致的事件数占比(18.33%)与死亡人数占比(52.69%)最高。暴露场所主要在餐饮服务单位(49.31%)和家庭(46.68%),且暴发于家庭的年均增长率最高(33.66%)。结论 近10年我国食源性疾病主要致病因素是有毒动植物及毒蘑菇,集中于菌类及其制品;事件高发于6~9月,暴露场所以餐饮服务单位和家庭为主,且倾向于家庭。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定米面及制品中过氧化苯甲酰的含量。方法样品中的过氧化苯甲酰经纯水超声提取,静置后加入20g/LFeSO4溶液与5%乙酸溶液,振荡混匀后超声提取10min,上清液过0.22μm水相微孔滤膜。经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,于紫外检测器波长230 nm处检测,外标法定量。结果过氧化苯甲酰在0~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,方法检出限为0.40 mg/kg。加标回收率为87.5%~94.5%,相对标准偏差为4.2%~6.4%。结论该方法检测结果准确、稳定,适用于米面及制品中过氧化苯甲酰的准确测定。 相似文献
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本研究探索了磺化还原氧化石墨烯的制备及其对碱性染料的吸附性能。通过接枝含有芳香自由基的磺酸根到还原氧化石墨烯(rGO)来制备磺化还原氧化石墨烯(S-rGO)纳米片材。通过红外光谱、X射线光电子能谱和扫描电镜对合成的吸附剂磺化还原氧化石墨烯(S-rGO)进行了表征,结果表明磺酸根被成功地接枝到氧化石墨烯上。本研究系统地研究了p H、时间和吸附剂量等对吸附行为的影响。吸附实验结果表明,吸附过程遵从准二级动力学模型和Langmuir模型,表明该吸附由表面反应过程所控制,属于单分子层吸附。吸附解吸实验中碱性橙21、硫黄素T和罗丹明B的吸附率均大于99%,解析率分别达到98.81%、86.63%和94.44%,表明吸附剂S-r GO对碱性染料有很好的吸附解吸性能且可重复使用。使用该材料处理工业废水可防止有害染料污染农产品后在食物链中地不断富集,从而危害人类健康。 相似文献
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目的研究反相高效液相色谱中流动相pH值对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜和糖精钠等5种食品添加剂色谱行为的影响。方法调节流动相甲醇-乙酸铵pH值,观察在不同品牌色谱柱中苯甲酸等5种化合物保留时间、分离度。结果在流动相pH=6.20±0.05条件下梯度洗脱,10个品牌的C_(18)色谱柱验证结果表明,苯甲酸等5种化合物均实现了基线分离。5种食品添加剂在0.10~100.0mg/L范围内线性关系良好(r~20.999),检出限和定量限分别为0.004~0.008 mg/L、0.01~0.04 mg/L。食品添加剂在调味品、肉制品类等6种基质中回收率范围为90.6%~109.0%,相对标准偏差为0.2%~7.2%。结论该方法具有稳定性强、准确、易操作且不需要刻意选择亲水性C_(18)色谱柱,适用于调味品、肉制品类等复杂基质的样品添加剂的检测。 相似文献
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建立一种同位素内标高效液相色谱—串联质谱法同时测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的方法。样品用乙腈-水(84:16,V/V)提取,振荡离心后取上清液过赭曲霉毒素免疫亲和柱富集净化,经Waters ACQUITY BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)、正离子模式和内标法定量,同时对线性范围、准确度、精密度和加标回收率等进行方法学验证。结果表明,在优化的条件下,赭曲霉毒素A、B和C在0.25~2.5 ng/mL线性范围内线性良好,决定系数均在0.999以上,本方法对赭曲霉毒素的检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.003~0.018、0.011~0.059 μg/kg;在2.0~10.0 μg/kg 三个加标水平下,方法的平均回收率为80.50%~107.08%,相对偏差(RSDs)介于0.14%~4.94%(n=6)。利用此方法对10个批次的粮食及其制品进行检测,发现1个批次的样品检出赭曲霉毒素A,含量为(0.35±0.01) μg/kg。此方法操作简便、灵敏度高,适用于粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的检测。 相似文献
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目的建立基于QuEChERS方法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定调味品中49种工业染料含量的分析方法。方法样品用甲醇-乙腈(50:50,V:V)混合溶剂提取、结合QuEChERS样品前处理技术经C_(18)材料净化处理后,在正、负离子切换模式下以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果在一定的浓度范围内,49种染料呈良好线性兲系,相兲系数大于0.97,方法检出限(limits of detection,LODs)为0.10~11.54μg/kg,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.33~38.46μg/kg,当实际样品中添加水平在5~1000μg/kg范围时,平均回收率70.8%~114.7%,重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0%~9.4%,精密度相对标准偏差为0.4%~13.1%。结论本方法操作简单、高效,准确度与精密度高,可同时测定多种工业色素,适合于调味品中49种工业染料快速检测。 相似文献