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在对甲氧基苯甲醛、三氯甲烷相转移羰基加成法中改相转移催化剂TEBA (季铵盐 )为聚乙二醇(PEG - 60 0 )使收率提高。实验方法 :对甲氧基苯甲醛 12 3mL( 0 .1mol)、PEG - 60 0 2 4g、三氯甲烷 16mL ,温升至 60℃ ,滴加 2 5mLNaOH( 50 % ) ,控制滴加速度让温度保持 60~ 65℃ ,1h滴完继续反应 2h ,调pH =1,冷却 ,加乙醚 60mL稀释 ,过滤 ,滤液中分出油层 ,蒸去乙醚用甲苯结晶得黄色粗产品。用甲苯 ( 1g粗品 2mL甲苯 )重结晶 ,烘干 ,得纯品白色针状结晶 15 2g ,m .p .10 4 .9~ 10 5.8℃ (文献值10 5~ 1… 相似文献
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提取纯化黄花倒水莲多糖(polysaccharide of Polygala fallax Hemsl.,PFP),对其结构进行表征,并测定其体外抗氧化活性。采用水提醇沉法提取PFP,运用Sevag法除蛋白、活性炭脱色以及G-75葡聚糖凝胶柱层析对其进行纯化分离获得不同的多糖组分。分别用红外光谱(infrared spectrum,IR)、凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazalone,PMP)柱前衍生高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法对PFP组分进行表征分析。最后测定PFP组分对DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子自由基和ABTS+自由基的清除率来评价其体外抗氧化活性。经分离纯化得到两种PFP组分(PFP1与PFP2)。其中PFP1的分子量为20 794 Da,多分散指数为1.32,红外光谱中呈现多糖的典型特征吸收峰,PFP1是由甘露糖、半乳糖醛酸、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖与一种未知单糖组成的一种杂多糖,且摩尔比为0.09∶1∶0.48∶0.64∶0.71∶0.35。PFP1对4种自由基均有清除能力,且在一定浓度范围内呈正相关。因此PFP在体外具有抗氧化活性,为今后进行更深入的研究与开发利用提供依据。 相似文献
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