合成气一步法合成二甲醚催化剂的研究

采用共沉淀与浸渍相结合的方法制备出合成气直接合成二甲醚的双功能催化剂,其中活性组分主要有Cu、Zn、Mn、Al和Zr等,脱水剂主要有γ-Al2O3和HZSM-5分子筛。考察了不同脱水组分以及不同的引入方式和不同活性组分对催化剂性能的影响,经过对催化剂综合性能的评价,得到最佳催化剂活性组分质量比为CuO∶ZnO∶ZrO2=5∶4∶1,CO转化率为89.96%,二甲醚选择性为69.92%,收率为62.90%。     

液相色谱分析己内酰胺和6-氨基己腈

采用反相液相色谱-质谱联用(RP-HPLC-MS)对己内酰胺和6-氨基己腈的混合物进行分析,Thermo Fisher色谱柱(Hypersil GOLDΦ100 mm×2.1 mm,1.9μm C18填料)。流动相:0.1%甲酸∶乙腈=95∶5,流速0.4 m L/min,柱温25℃。结果表明,己内酰胺的线性范围为0.5~3 mg/m L,R~2=0.999 9,RSD=0.49%,平均回收率100.9%;6-氨基己腈的线性范围为0.1~2.0μL/m L,R~2=0.999 8,RSD=0.95%,平均回收率101.6%。通过建立上述方法,对由己内酰胺制备6-氨基己腈的产物进行了分析。本法操作简单快捷,准确性好,为相关反应的质量控制提供了方法依据。     

己内酰胺制备氨基己腈工艺过程中杂质的测定

采用全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS)对己内酰胺氨化制备氨基己腈的反应液进行分析,得知己内酰胺制备氨基己腈反应液中含有环己亚胺、5-己烯腈、2-亚甲基-4-戊烯腈、氰基-1-环戊烯等副产物。当调整工艺路线和催化剂配方时,己内酰胺制备氨基己腈的副产物成分会随之变化。多次实验表明,副产物环己亚胺、5-己烯腈是己内酰胺制备氨基己腈反应中的主要副产物,为后续精馏得到纯度为99.9%的氨基己腈提供了依据。     

N-甲基吡咯烷酮生产中一甲胺净化回收工艺开发与工业化生产

为实现一甲胺的高效回收利用,以迈奇化学自产的二次甲胺溶液为研究对象,提出了加压精馏和冷凝吸收连续工艺,通过流程模拟优化设计、小试试验验证以及工业化生产,证明了该工艺的可行性和实用性。此工艺方法甲胺回收率为98%以上,二甲胺及三甲胺质量分数满足40%甲胺水溶液标准。该技术的开发成功可以大幅减少甲胺废气对环境的污染,同时提高企业经济效益。     

纯碱企业窑气废水净化处理的工艺技术研究

窑气废水成分复杂,净化处理工艺亟待开发。以COD的去除率为评价指标,研究窑气废水复合型净水剂配方的优化及工艺条件实验。结果表明:20℃下加入生石灰0. 20 g,加入沉淀剂C 0. 04 g,再加入0. 5%阳离子聚丙烯酰胺0. 10 m L。测得COD含量3. 50 mg/L,处理净化效果较好。为企业实现绿色发展和水污染防治攻坚战奠定了基础。