N-苯基吡咯烷的微波合成工艺研究

以苯胺和1,4-丁二醇二甲磺酸酯为原料,在缚酸剂存在条件下发生微波反应,生成N-苯基吡咯烷。采用单因素实验及正交实验法考察了溶剂、缚酸剂、温度、时间、原料配比、功率对反应收率的影响,获得最佳的工艺条件：以水做溶剂,碳酸钾做缚酸剂,反应温度100 ℃,时间60 min,原料配比：n(苯胺)∶n(1,4-丁二醇二甲磺酸酯)∶n(碳酸钾) = 1:1.3:1.3,微波功率200 W时,收率可达78.6 %。该工艺条件具有反应迅速、条件温和、处理简单、产品纯度高、环境友好等优点,具有较好的工业化应用前景。     

N-苯基吡咯烷的微波合成

以苯胺和1,4-丁二醇二甲磺酸酯为原料,在缚酸剂存在下微波反应生成N-苯基吡咯烷。采用单因素实验及正交实验法考察了溶剂、缚酸剂、温度、时间、原料配比、功率对反应收率的影响,获得最佳工艺条件为:以水作溶剂,碳酸钾作缚酸剂,反应温度100℃,辐照时间60 min,原料配比:n(苯胺)∶n(1,4-丁二醇二甲磺酸酯)∶n(碳酸钾)=1∶1.3∶1.3,微波功率200 W,在该条件下收率可达78.6%。该工艺条件具有反应迅速、条件温和、处理简单、产品纯度高、环境友好等优点。     

对羟基苯丙酮的合成

以苯酚和丙酰氯为原料,经酯化、Fries重排合成对羟基苯丙酮。考察了Fries重排中BF3.H2O用量、温度和时间对产物收率的影响,确定了较佳的工艺条件,总收率为86.5%。产品和中间体经1H NMR和MS确证。     

1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-乙酮的合成

以对氯苯甲醛和烯丙基溴为原料,在锌粉存在下发生Barbier-Type反应,经Jones试剂氧化和Simmons-Smith反应得标题化合物,总收率55.8%。产品及所有中间体结构经1HNMR和LC-MS确证。     

微波辅助下N-苯基吗啉的合成工艺研究

研究了苯胺与二甘醇二甲磺酸酯在微波辅助下合成N-苯基吗啉的新方法,采用单因素实验及正交实验法考察了溶剂、缚酸剂、原料配比、反应温度、辐照时间、微波功率等对反应收率的影响,获得了最佳工艺条件:以水做溶剂,碳酸钾做缚酸剂,原料配比:n(苯胺):n(二甘醇二甲磺酸酯):n(碳酸钾)=1:1.3:1.3,反应温度100℃,辐照...