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1.
以L-酪氨酸为起始原料,在碱性条件下与苯甲酰氯缩合得到N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸(Ⅰ),收率87%;然后,在氯甲酸异丁酯-N-甲基吗啉(IBCF-NMM)的作用下与L-苯丙氨醇缩合形成具有双酰胺结构的N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅱ),收率80.7%;经碱水解得N-(N-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅲ),收率84.5%;在N,N-二甲基甲酰胺和无水K2CO3的作用下与二甲氨基氯乙烷盐酸盐反应4 h后得N-(N-苯甲酰基-O-二甲氨基乙基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅳ),收率79%;最后,化合物Ⅳ在以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂的条件下与有机酸反应,合成了以苯丙二肽类化合物马蹄金素〔N-(N-苯甲酰基-L-苯丙氨酰基)-O-乙酰基-L-苯丙氨醇,MTS〕为先导化合物的衍生物共11个,其结构经NMR、ESI-MS进行了确认。  相似文献   
2.
本文在分析、比较、综合传统的粉末法及其它工艺方法渗铬的基础上,根据文献(3)提出的原理,设计出一种简易可靠的工艺装置,并对渗铬工艺及渗铬层的组织、成分、结构和性能进行了系统的研究。结果表明,采用此工艺渗铬,操作简便,工艺重现性好,渗件质量优良且性能稳定,渗铬剂可多次重复使用。从而较好地解决了传统粉末渗铬工艺密封手续繁琐且不可靠,渗件质量不稳定、渗剂消耗量大等难题。  相似文献   
3.
以芦丁为原料合成了5个黄酮糖苷类化合物,并经ESI-MS、1HNMR及13CNMR确证其结构。以阿卡波糖为阳性对照药测试了所合成的目标产物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性,发现该类化合物中3位和5位羟基上取代烷基的链长对α-葡萄糖苷酶的抑制活性有一定影响,其中前4个化合物在检测浓度为1×10-4mol/L时的抑制率分别为(29.00±2.58)%、(33.53±4.92)%、(36.51±5.32)%、(37.34±3.54)%,而当3,5,3',4'位羟基全部烷基化后,所得另一个衍生物的活性消失。这将为该类化合物在降糖活性方面的深入研究提供参考。  相似文献   
4.
以氘代甲苯为原料,经高锰酸钾氧化反应生成氘代苯甲酸,再经缩合、烷基化、水解等反应,合成了N-(N-苯甲酰基-O-二甲氨基乙基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇及其代谢产物M-8、M-9的稳定同位素标记化合物。所得化合物均经核磁(NMR)、质谱(ESI-MS)进行结构确证。样品可作为生物内标,用于高效液相色谱/质谱联用法对目标化合物及其代谢产物在体内的定量分析,同时开展了该化合物的体内代谢研究。  相似文献   
5.
建立L-苯丙氨醇质量内控方法。采用反相高效液相色谱法,用Phenomenex Gemini C18(4.6×250 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺)(8∶92)为流动相,在206 nm测定。L-苯丙氨醇在0.01~0.23μg/μL范围内线性关系良好(r=0.9999);回收率为100.30%(RSD=1.60%)。采用比旋光度法控制其光学纯度。  相似文献   
6.
建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.300.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。  相似文献   
7.
建立测定N-甲基吗啉含量测定的非水滴定法。以醋酐作溶剂,结晶紫作指示剂,照指示剂法用高氯酸滴定液滴定。本法测定值的相对标准偏差RSD均小于2%。本法操作简单,滴定终点清晰,重复性好,可作为测定N-甲基吗啉含量的方法。  相似文献   
8.
曹佩雪  胡占兴  曹运记  梁光义  安巧 《广东化工》2013,(24):130-131,125
建立了正相高效液相色谱法(NP-HPLC)测定中间体N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(M057)及其三个异构体M1、M2、M3含量的方法.采用CHIRALPAK(R)IA手性柱,正己烷-异丙醇(75∶25)为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长231 nm.M057在浓度0.106~1.063 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率100.31%,RSD为1.66%;检出限5.67 ng/mL.异构体M1、M2、M3检出限分别为10.00、9.67、10.00 ng/mL.本法准确、简便、重现性好,适用于该中间体光学纯度的检测.  相似文献   
9.
建立了Y101中间体N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(M057)及其已知杂质的含量测定方法。采用液相色谱质谱联用技术(HPLC/MS),正离子扫描模式指认杂质峰;采用高效液相色谱(HPLC)外标法,以甲醇-水(v∶v=75∶25)洗脱,测定M057含量,以甲醇-0.01%磷酸水溶液梯度洗脱,测定3个已知杂质含量。测定结果:M057含量不低于77%,已知杂质总量未超过4.5%。本法已作为该中间体质量内控方法。  相似文献   
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