低共熔溶剂提取植物活性成分的研究进展

低共熔溶剂对酚类化合物和多糖等植物活性成分的提取及其影响因素,以期为低共熔溶剂提取植物活性成分的进一步研究和利用奠定基础。     

碱性阶段起始F/U配比对UF最终结构影响的~(13)C-NMR研究

采用两种工艺[如传统工艺(记为A工艺)、低起始n(甲醛或F)∶n(尿素或U)比例工艺(记为B工艺)]合成脲醛树脂(UF),并用定量13C-NMR(核磁共振碳谱)法跟踪检测UF的结构变化。研究结果表明:当碱性阶段起始n(F)∶n(U)≥2.0∶1.0时,A工艺合成的UF最终结构中亚甲基醚键含量比B工艺高11%。这是由于前者在碱性缩聚阶段中醚键生成占优势,而后者因亚甲基桥键生成参与竞争反应而使醚键含量下降,并且两者在该阶段醚键含量差异贯穿整个树脂的合成过程中。由于空间位阻效应,碱性阶段N,N′-二羟甲基脲间的反应主要生成醚键,而含游离氨基的一羟甲基脲自聚或与其他羟甲基化合物的缩聚可生成亚甲基桥键。     

二羟甲基脲与三聚氰胺共缩聚反应研究

采用高分辨超导13C-NMR(核磁共振碳谱)法和ESI-MS(电喷雾电离质谱)法对碱性条件下模型化合物UF2(N,N′-二羟甲基脲)与M(三聚氰胺)的共缩聚反应进行了分析。研究结果表明:在UF2的反应体系中,UF2发生了一定程度的缩聚反应,产物中亚甲基醚键占主导地位;经典理论认为碱性条件下很难生成亚甲基桥键,但13C-NMR谱图中观测到化学位移为47.77×10-6、54.36×10-6和54.54×10-6处是亚甲基桥键的特征峰。在UF2/M的反应体系中,UF2大量水解并导致M羟甲基化和UF2/M的共缩聚反应;仅根据13C-NMR谱图难以确认M/UF2反应体系中发生了共缩聚反应,但结合ESI-MS谱图可以确认质荷比为221~341的对应结构是共缩聚反应产物。