2,6-二溴苯胺的合成改进

2,6-二溴苯胺 ( 1 )是一种重要的医药和农药中间体 ,其生产工艺以对氨基苯磺酰胺为起始原料 ,经溴化 ,水解得到 ,收率在 70 %左右。由于该工艺采用的起始原料对氨基苯磺酰胺价格较高 ,使得合成成本偏高。为此 ,用价格低廉的对氨基苯磺酸 ,按下列路线合成 1 ,总收率 72 % ,使合成成本大幅下降。H2 N SO3H2Ba(OH) 2H2 N SO3Ba O3S— NH23HBr/ H2 O2H2 NBrBrSO3Ba O3S—BrNH2Br4H+ H2 NBrBr13,5 -二溴 - 4-氨基苯磺酸钡 ( 4 )的制备 :将对氨基苯磺酸 ( 1 .0 mol,1 73g)和 40 0 m L蒸馏水加入反应瓶 ,再加入 1 5 8g( 0 .5 0 mol…     

羧甲基壳聚糖的制备及应用研究

用一氯乙酸对壳聚糖进行化学改性,制备了羧甲基壳聚糖(CMCH),探讨了影响取代度和水溶性的因素,并用红外光谱(IR)表征其结构。结果表明,制备水溶性好的CMCH的条件为:ω(NaOH)为42%,氢氧化钠与一氯乙酸的质量比为1 20∶1,反应温度为55℃。测定了CMCH的保湿性,含CMCH的定型剂有较好的卷曲保持率,达到82 6%。     

2,3,4,5-四氟苯甲酰乙酸乙酯的合成

以2,3,4,5－四氟苯甲酰氯为起始原料,与丙二酸单乙酯钾、无水氯化镁、三乙胺反应,再经酸水解得标题化合物,收率95％。较老工艺收率提高25％。重点考察了无水氯化镁和三乙胺的配比对反应收率的影响。确定最佳配比为n(2,3,4,5－四氟苯甲酰氯）：n(丙二酸单乙酯钾）：n(无水氯化镁）：n（三乙胺）＝1：1.1:1.5:1.05。     

2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的合成改进

采用2,3,4－三氟硝基苯为原料和2－羟甲基－2－甲基－1,3－二氧五环缩合,水解的新工艺,得到标题化合物,收率90％,较老工艺收率提高10％以上。     

羧甲基壳聚糖的制备及应用研究

用一氯乙酸对壳聚糖进行化学改性，制备了羧甲基壳聚糖（CMCH），探讨了影响取代度和水溶性的因素。并用红外光谱（IR）表征其结构，结果表明，制备水溶性好的CMCH的条件为；ω(NaOH)为42%，氢氧化钠与一氯乙酸的质量比为1.20:1，反应温度为55℃，测定了CMCH的保湿性，含CMCH的定型剂有较好的卷曲保持率，达到82.6%。     

对氨基苯酚的合成研究

以硝基苯为原料 ,苄基三乙基溴化铵为相转移催化剂 ,在w(Pt) =5%的Pt C存在下进行催化氢化转位制得对氨基苯酚 ,收率 75%;同时副产苯胺 ,收率 1 0 %。Pt C催化剂经活化处理后 ,可套用 35批次以上 ,不影响收率和选择性。