亚苄基海因水解制备苯丙酮酸过程的色-质联用分析

针对亚苄基海因水解体系建立了一种高效实用的液相色谱分析方法,为生产工艺控制提供了依据,并应用液-质联用技术对此体系中的未知副产物进行了初步检测。具体液相色谱条件为:流动相:乙腈 -5mmol·L-1乙酸盐缓冲液(用醋酸调pH4 5 ),流速 0 5mL·L-1;梯度洗脱;色谱柱:AgilentEclipseXDB-C8, 5μm, 4 6×150mm, 20℃;二极管阵列检测器,检测波长: 204nm。色-质联用中质谱条件为:ESI离子源,负离子模式;气帘气流量1 03×105 Pa,电喷雾电压-4 200V,离子源温度 500℃,辅助雾化气 1 37×105 Pa,干燥气 4 13×105 Pa,相对分子质量检测范围:m/z40~600。液相色谱法测定亚苄基海因和苯丙酮酸的线性相关系数为0 999 05和0 999 86,亚苄基海因和苯丙酮酸的平均回收率为 101 45 %和 97 23 %,相对标准偏差为 1 002%和0 833 8%。精密度以相对标准偏差来表示,分别为0 591 9 % 和0 648 2 %。结果表明,该液相色谱分析方法简便、快速,结果准确,可以用于苯丙酮酸生产的质量控制。     

毛细管区带电泳拆分两种N-FMOC氨基酸对映体

选择 2, 6-二甲基环糊精为手性选择剂,对两种N-Fmoc氨基酸 -N-Fmoc-天冬氨酸叔丁酯和N-Fmoc-缬氨酸进行了手性拆分。采用pH5 0, 40mmol·L-1磷酸二氢钠溶液 (内含商品化 20mmol·L-1 2, 6 -二甲基-β-环糊精)为缓冲液, Fmoc-Asp(otBu) -OH、Fmoc-Val-OH对映体的分离度分别为 2 54和 1 62。     

相转移催化合成磷酸三苯酯

采用相转移催化剂（PTC），以苯酚、氢氧化钠和三氯氧磷反应温和地合成了阻燃剂磷酸三苯酯。研究了不同的PTC、催化剂用量、反应物配比、溶剂和反应温度对反应的影响。以四丁基溴化铵为相转移催化剂，在二氯甲烷溶剂中，反应温度为0～5℃，n（POCl3）：n（C6H5OH）：n（NaOH）为1：3：3．1的条件下合成磷酸三苯酯，收率为92％。同样条件下，采用1-萘酚、2-萘酚、4-氯苯酚、2，4-二氯苯酚相应的分别合成对应的磷酸三芳酯，即磷酸三（1-萘基）酯、磷酸三（2-萘基）酯、磷酸三（4-氯苯基）酯、磷酸三（2，4-二氯苯基）酯。收率分别为87．2％、88．8％、85．4％、87．5％。     

低色度2,5-呋喃二甲酸异辛酯的合成

采用酰氯法来制备低色度2,5-呋喃二甲酸异辛酯,首先是酰氯的制备,考察了酰化试剂、温度及时间对2,5-呋喃二甲酰氯产率的影响;然后制备2,5-呋喃二甲酸异辛酯,考察了催化剂对直接酯化法制备的2,5-呋喃二甲酸异辛酯色度的影响,温度、时间对酰氯法制备的2,5-呋喃二甲酸异辛酯产率的影响,并对两种方法制备的酯的色度进行了比较。结果表明,在90℃,1.5 h条件下,以固体光气为酰化试剂时,2,5-呋喃二甲酰氯产率最高为91.9%;采用直接酯化法制备的2,5-呋喃二甲酸异辛酯色度均大于500 APAH,而酰氯法制备的2,5-呋喃二甲酸异辛酯的色度为30~40 APAH,且在90℃,1 h条件下,产率最高为98.1%。与直接酯化法相比,酰氯法具有反应温度低、醇用量少、产品色度低等优点,具有良好的工业应用前景。     

基于运输网络的西部地区运输需求空间分布

对交通运输需求空间分布进行了概述,通过对西部地区铁路网空间变化格局的研究,分析了西部地区旅客运输需求的空间分布规律,探讨了度量网络发育指标及通达性系数的计算公式,从而促进客运需求的合理发展.     

城市停车问题及对策研究

从分析目前杭州市存在的停车问题及其原因入手,根据政策法规、规划建设与管理相互结合的停车对策体系,并对国外城市的先进的实践经验进行学习借鉴后,提出针对我国大城市的一般停车对策体系,从而解决好城市停车问题。     

基于可持续发展的城市交通环境承载力评价

经济社会的发展,城市交通迅猛发展,但是却造成了城市环境的日夜恶化。按照可持续发展的要求,城市交通应当满足城市区域的交通需求,又符合资源环境的客观约束。以交通环境承载力作为定量指标,运用可持续发展理念,建立了城市交通环境承载力的评价指标体系,对城市的交通环境承载力进行了综合评判,并以上海市为例进行了研究,证明了该方法的可行性。     

甘氨酸席夫碱(Ni)配合物法不对称合成2S,7S-二氨基辛二酸

以S-2-N-(N′-苄基-S-脯氨酰)-氨基二苯甲酮-镍(Ⅱ)-甘氨酸(BPB-Ni(Ⅱ)-Gly)复合物为手性助剂,与1,4-二溴丁烷反应制备了标题化合物.探讨了反应时间以及反应物配比对反应产率影响,确定了最佳反应条件:BPB-Ni(Ⅱ)-Gly复合物与1,4-二溴丁烷的物质的量比为1∶0.5,反应时间为10 min.2S,7S-二氨基辛二酸的总产率为63%.同时用核磁共振、高分辨质谱及旋光技术对产物进行了表征.     

本科生物反应工程课程考试方式的改革与实践

我们从生物反应工程课程特点出发,结合学校的考试改革,采用"整体性全程化"的考试模式,对2009届、2010届生物工程专业累计9个班的生物反应工程课程考试进行改革。结果表明:这种考试方式分散了期末考试的压力,有利于所学知识的巩固,普遍提高了考试成绩。