噻虫嗪大鼠血浆中LC-MS/MS分析方法及其毒代动力学

[目的]建立大鼠血浆中噻虫嗪LC-MS/MS分析方法,单次灌胃给予大鼠2种剂量噻虫嗪进行毒代动力学的初步研究。[方法]使用Phenomenex Luna 5μm C18(2)色谱柱,采用ESI离子源,定量离子对为292.0/211.2。采用DAS软件拟合毒代动力学参数。[结果]低高剂量组的毒代动力学参数如下:tmax均为2 h,Cmax分别为71.8、389 mg/L,t1/2z分别为7.84、16.4 h,AUC(0-t)分别为1053、8 661 mg/(L·h)。[结论]该分析方法适用于大鼠血浆中噻虫嗪的测定。噻虫嗪在大鼠体内的毒代动力学过程具有非线性动力学性质。     

沉积物中四氟醚唑前处理方法的优化

[目的]由于沉积物自身成分的复杂以及其他有机污染物组分的残留,使得沉积物中四氟醚唑的提取、分离、净化与富集的难度加大,对沉积物样品中四氟醚唑残留检测的前处理条件进行了优化。[方法]采用丙酮-水(体积比为9:1)振荡提取,二氯甲烷液-液分配,中性氧化铝与弗罗里硅土的复合层析柱净化,除去了大量的杂质和一些极性较弱的物质,降低了基质对目标物的干扰。[结果]当添加质量分数为0.5～5.0μg/kg,四氟醚唑在2种来源不同沉积物中的平均回收率分别为96.76%～102.66%和88.66%～106.70%,变异系数分别为6.32%～10.50%和6.72%～13.63%。[结论]该前处理方法适合沉积物中四氟醚唑残留量的检测。     

黄瓜与西葫芦中环酰菌胺的残留分析

[目的]建立环酰菌胺在黄瓜与西葫芦中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈匀浆提取,全自动固相萃取仪硅胶柱净化,液相色谱-串联质谱检测。[结果]黄瓜和西葫芦中的添加回收率分别为86.6%~87.2%、89.4%~90.3%,变异系数分别为3.5%~4.3%、5.2%~6.6%,仪器最小检出量为1.0×10-11g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于黄瓜和西葫芦中环酰菌胺的残留检测。     

吡蚜酮在大鼠体内的毒代动力学研究

采用LC-MS/MS分析方法研究不同染毒剂量下吡蚜酮在SD大鼠体内的毒代动力学特征。色谱柱为Phenomenex Luna C18(50mm×4.6mm,5μm),采用ESI离子源,定量离子对为218.30/105.30。结果表明,大鼠经口灌胃给予吡蚜酮后,由统计矩参数表示的低、高两个剂量组(100mg·kg-1、1 000mg·kg-1)主要毒代动力学参数如下:达峰时间(tmax)分别为4h和2h;峰值浓度(cmax)分别为36 180μg·L-1和69 388μg·L-1;消除半衰期(t1/2β)分别为18.972h和33.177h;表观分布容积(Vz)分别为2.65L·kg-1和8.236L·kg-1;体内总清除率(CLz)分别为:0.107L·h-1·kg-1和0.266L·h-1·kg-1;毒时曲线下面积[AUC(0~t)]分别为652 604.71μg·h·L-1和1 674 767.1μg·h·L-1;AUC(0~∞)分别为931 164.77μg·h·L-1和1 876 484.6μg·h·L-1。在毒性剂量下,吡蚜酮在大鼠体内的毒代动力学过程具有非线性动力学特征。值得注意的是,1 000mg·kg-1剂量组消除半衰期较长,易发生蓄积。该分析方法适用于大鼠血浆中吡蚜酮的测定。