水及杂质积累对粗蒽溶剂结晶精制咔唑的影响

考察了粗蒽结晶分离过程在溶剂循环使用时二甲苯中杂质和乙醇中水的积累对精制咔唑的影响。结果表明,随着二甲苯循环次数的增加,原料中的主要杂质萘、菲和芴在回收二甲苯中逐渐积累,其中萘的浓度最高可达0.35 mg·ml^-1,滤饼中咔唑的含量降低2.77%（质量）左右,收率降低高达7.05%（质量）。同时,母液中杂质的积累使溶剂回收困难,二甲苯的损失率随着循环次数增加而增加,由单程实验的44.75%（体积）增加到循环3次时的79.17%（体积）。原料中的水分随着溶剂循环在回收溶剂中逐渐积累,循环使用3次后,乙醇的含水量高达6.65%（体积）。乙醇含水量在0～12%（体积）之间时,咔唑纯度在98%（质量）以上。含水量在0～6%（体积）时,咔唑的相对结晶度随含水量增加从45.67 %降到40.79 %;含水量为9%和12%时,相对结晶度分别为48.85% 和48.52%。     

溶剂结晶法用于蒽渣精制高纯咔唑研究

利用物性估算的方法估算了蒽、咔唑、二甲苯及氯苯间的范德华引力能,并测定了相应的溶解度.利用气质联用(GC-MS)对原料蒽渣中各个组分进行定性分析,以气相色谱内标标准曲线法对工艺过程中每一步所得产品中蒽、菲、咔唑和芴的含量进行了定量分析.结果表明,氯苯与蒽和咔唑间的引力能均大于二甲苯,与溶解度相一致.采用二甲苯两步溶解结晶后,菲和芴的去除率分别为96%和91%.以氯苯为溶剂精制咔唑,可得到含量为98.68%的高纯咔唑,咔唑的单程回收率在45%以上.     

水及杂质积累对粗蒽溶剂结晶精制咔唑的影响

考察了粗蒽结晶分离过程在溶剂循环使用时二甲苯中杂质和乙醇中水的积累对精制咔唑的影响。结果表明,随着二甲苯循环次数的增加,原料中的主要杂质萘、菲和芴在回收二甲苯中逐渐积累,其中萘的浓度最高可达0.35mg·ml-1,滤饼中咔唑的含量降低2.77%(质量)左右,收率降低高达7.05%(质量)。同时,母液中杂质的积累使溶剂回收困难,二甲苯的损失率随着循环次数增加而增加,由单程实验的44.75%(体积)增加到循环3次时的79.17%(体积)。原料中的水分随着溶剂循环在回收溶剂中逐渐积累,循环使用3次后,乙醇的含水量高达6.65%(体积)。乙醇含水量在0~12%(体积)之间时,咔唑纯度在98%(质量)以上。含水量在0~6%(体积)时,咔唑的相对结晶度随含水量增加从45.67%降到40.79%;含水量为9%和12%时,相对结晶度分别为48.85%和48.52%。     

环氧油酸新戊二醇酯的制备及应用性能研究

以油酸和新戊二醇为原料,通过酯化反应和环氧化反应制备了新型环保增塑剂环氧油酸新戊二醇酯（ENDO）,采用红外光谱仪（FTIR）和核磁共振仪对ENDO的结构进行了表征,并通过转矩流变仪、超低温脆化试验仪、老化试验机和万能试验机测试对比了ENDO、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、已二酸二辛酯（DOA）或偏苯三酸三辛酯（TOTM）增塑的聚氯乙烯（PVC）样品的流变性能、低温脆化性能、耐溶剂抽出性能和耐老化性能。结果表明,本实验成功制备了预期增塑剂产品ENDO;增塑PVC混合物料扭矩由大到小对应的增塑剂为TOTM、ENDO、DOP、DOA,能耗由大到小对应的增塑剂为TOTM、ENDO、DOA、DOP;ENDO增塑PVC样品的低温脆化性能可通过-30 ℃测试;当溶剂为正己烷时,DOP、ENDO、DOA和TOTM增塑PVC样品的断裂伸长率残留率依次为88.24 %、87.99 %、1.69 %和0.71 %,当溶剂为无水乙醇时,为79.00 %、96.22 %、72.76 %和74.52 %;ENDO增塑PVC样品老化后的断裂伸长率残留率、拉伸强度变化率及热老化质量损失均小于TOTM增塑的PVC样品。